1.本发明涉及一种由块状材料生产诸如层状产品等材料的方法和设备。本发明特别适用于由石墨生产石墨烯，但也可用于由块状生产任何其他材料，无论是晶体的还是无定形的。一些材料可以归类为纳米材料。
背景技术：
：：2.超声处理被广泛用于剥离二维层状材料，例如从石墨剥离的石墨烯。超声处理的基本机理了解甚少，常常被忽略，从而导致极低的剥离率，较低的材料产率和较宽的尺寸分布，从而使通过超声处理生产的石墨烯分散体在经济上不可行。3.自从发现石墨烯及其特性表征以来，它在储能、太阳能电池、印刷电子产品、复合过滤器和染料(包括最近的染发剂)等应用中显示了巨大的潜力。石墨烯具有优异的导电性和导热性，以及高弹性，并且实际上是对于所有分子不可渗透的。其结果是，石墨烯在高速电子、光学电路、光伏电池、生物传感器以及用于化学工业的复杂催化和过滤解决方案中显示出巨大潜力。4.石墨烯的发现也引起了对其他二维层状材料的重大研究兴趣，如金属和半导电过渡金属二硫属元素化物。5.然而，限制石墨烯和其他二维层状材料的进一步应用和商业化的主要挑战之一是，它们仍然难以大量生产尺寸分布受控良好的高质量薄片。石墨烯的许多有用特性取决于单个薄片的横向尺寸和厚度。例如，在聚合物复合材料和导电石墨烯油墨中使用横向尺寸较大(大于1μm)的石墨烯薄片。在陶瓷复合材料中使用横向尺寸较小(小于1μm)的薄片。在光伏、燃料电池和催化应用中发现石墨烯量子点(小于100nm)。6.最具扩展性的分散石墨烯生产根源之一是使用超声处理、剪切混合或微流化从石墨进行的液相剥离。然而，这些生产方法的特征通常在于分散体具有较宽的薄片分布(通常为nm至μm)，并且产率也很低，通常在1～5％之间。由于产率低，超声处理后，石墨烯分散体中经常存在大型剥离的石墨薄片。需要进行大量的能量密集离心以除去它们来提取石墨烯。尽管级联离心已显示出有效的分离窄尺寸分布的方法，但它很耗时，降低了分散的石墨烯的体积浓度，并可能无意中去除了较大横向尺寸的石墨烯薄片。由于液相剥离技术通常会产生具有较低的固有石墨烯浓度(约0.1mg/ml)的分散体，因此需要离心并重新分散以生产具有工业上可行的浓度(约1mg/ml以上)的石墨烯分散体。这样，当生产石墨烯分散体时，不可避免的是要除去大型的石墨烯薄片。7.尽管微流化和剪切混合显示出优异的石墨烯剥离速率，但由于声波浴的充裕，超声处理是生产高质量石墨烯分散体的最广泛使用的方法之一。然而，本领域发现难以控制剥离过程，主要依靠纯粹的经验参数，例如超声处理时间、温度量热法和标称电输入功率来监测和展开超声处理。技术实现要素：8.本发明寻求提供一种通过剥离块状材料来生产材料的方法和设备，通常为分层的块状材料，其中各层通过相对较弱的范德华力耦合在一起。9.根据本发明的一方面，提供了一种通过从块状材料剥离来生产材料的方法，包括以下步骤：将块状材料悬浮在腔室内的液体中；在所述腔室中施加叠加的超声场，该叠加的超声场至少在场叠加区域的液体中产生空化；在施加叠加的空化场时，至少在场叠加区域测量所述腔室内的空化；以及在测得的空化的基础上调节所述超声场中的至少一个，以控制施加在所述材料上的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。10.调节所述超声场中的至少一个的步骤是调节以下的一项或多项：声压、所述场的施加时间、超声频率和超声振幅分布。11.优选的实施方式是测量和控制液体中的惯性空化。12.所教导的方法提供了一种用于将能量，特别是惯性或瞬时空化能量传递至块状材料并使其剥离的有效机制。与现有技术的系统相比，能够实现高得多的材料产量，尤其是当与本文公开的其他有利特征相结合时。13.优选的实施例还包括在施加叠加的超声场期间控制腔室内液体温度的步骤。在一些实施例中，这可以通过使用冷却风扇来实现。在其他实施例中，这可以通过较短的超声处理时间或通过使用突发模式超声来进行。14.较佳地，该方法包括在施加超声场期间使液体在腔室内循环的步骤。15.该方法可以包括将悬浮能施加到腔室中的液体上的步骤，以使块状材料悬浮在场叠加区域中。这可以通过向腔室施加高强度聚焦超声来实现，所述高强度聚焦超声将悬浮能传递给腔室中的液体，以使块状材料悬浮在场叠加区域中。较佳地，将高能量聚焦超声施加在腔室的中心区域中，以允许悬浮液在腔室中进行环形运动。16.叠加的超声场较佳地由被布置成面向腔室内的多个换能器产生。在优选的实施例中，叠加的超声场是由多个以环形结构布置成面向腔室内的换能器产生的。腔室较佳地是圆柱形，从而在液体中产生叠加的超声能量的圆柱形区域，优选地具有平衡的能量。17.超声场优选地处于共同的频率、相位和/或振幅，但是在一些实施例中，它们可以处于不同的频率、相位和/或振幅。18.在优选的实施方式中，该方法包括借助于申请人先前公开的类型的检测器来测量空化的步骤，例如在gb‑2,358,705，wo‑2009/016355或ep‑2,378,975中。19.该方法可用于生产多种材料，例如从块状材料制成的层状元件。它特别适用于从石墨块状材料生产石墨烯。在其他示例中，本文公开的方法和设备可用于在液相中处理(剥离、破碎、结晶、均质化、反应)多种材料(如：聚合物、颗粒、晶体、薄片、蛋白质，食品等)，来自不同行业，从食品生产(100微米)到生物膜控制(10纳米)，药品api甚至dna剪裁。这些材料中的一些可以描述为纳米材料或微米材料。应该理解，本文公开的方法和设备因此可以用于生产纳米材料，例如层状产品，但是同样适用于生产除纳米材料或微米材料以外的材料。20.将理解的是，可以在液体中提供表面活性剂以辅助纳米颗粒的形成和保留。21.根据本发明的另一方面，提供一种通过从块状材料剥离来生产材料产品的设备，包括：腔室，用于保持块状材料悬浮在液体中；超声发生器单元，包括多个超声源，所述超声源围绕所述腔室布置，在工作时在所述腔室中施加超声场，所述超声场叠加在所述腔室中的场叠加区域中；空化检测器，用于至少在所述场叠加区域测量空化；以及控制单元，其耦合至所述超声发生器单元和所述空化检测器，用于基于所测量的空化来调节所述超声场中的至少一个，以便控制施加至所述材料的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。22.优选地，所述控制单元用于调节以下一项或多项：场强、所述场的施加时间、超声频率和超声振幅。23.所述空化检测器较佳地用于测量惯性空化。24.所述设备优选地包括用于控制腔室中液体温度的温度控制装置。25.可以提供流体循环元件，在工作时在施加超声场期间使腔室内的液体循环。26.较佳地，该设备包括流体悬浮装置，用于将悬浮能施加到腔室中的液体上，从而使块状材料悬浮在所述场叠加区域中。这可以是高强度聚焦超声发生器的形式，用于在腔室中施加高强度聚焦超声，其将悬浮能传递给腔室中的液体。在一个实施例中，高强度聚焦超声发生器在腔室的横向范围的一部分上延伸，以便在腔室的中央区域施加高强度聚焦超声，从而允许悬浮液在腔室中进行环形运动。27.优选地，所述超声源是面向腔室内布置的换能器。所述超声场发生装置可以是面向腔室内布置的换能器的环形结构。28.在许多实施例中，腔室至少部分为圆柱形。29.根据本发明的另一方面，提供一种通过从块状材料剥离来生产材料产品的设备，包括：腔室，用于保持块状材料悬浮在液体中；超声发生器单元，包括多个超声源，所述超声源围绕所述腔室布置，在工作时在所述腔室中施加超声场，所述超声场叠加在所述腔室中的场叠加区域中；高强度聚焦超声发生器，用于在所述腔室中施加高强度聚焦超声，以便将悬浮能传递给所述腔室中的液体，使得所述块状材料悬浮在所述场叠加区域中；其中，所述超声场在工作时至少在所述场叠加区域中产生空化能量，从而使块状材料剥离以从中形成材料。30.通过下面的具体描述，本文所教导的其他方面和特征对于技术人员将变得显而易见。附图说明31.下面参照附图仅以举例的方式描述本发明的实施例，其中：32.图1显示了在液体中产生空化的基本原理。33.图2是描述稳定空化与惯性空化之间区别的图。34.图3是描述在空化腔室内产生石墨烯的图。35.图4是空化腔室的优选实施例的示意图。36.图5和图6是图4的腔室的示意图，描绘了由设备的换能器产生的能量峰值和悬浮能量。37.图7是图4的腔室的示意图，其描绘了由具有第二腔室的设备的换能器产生的能量峰值和悬浮能；38.图8是根据本文的教导的设备的实施例的主要部件的示意图；39.图9是石墨烯产率相对于惯性空化剂量的关系图。40.图10是石墨烯产率相对于惯性空化剂量的平方根的图。41.图11是表示hf宽带能量作为超声时间函数的曲线图，代表通过使用形成腔室的低密度聚乙烯(ldpe)或聚丙烯(pp)元件可获得的性能。42.图12显示了不同容器类型的石墨烯产率。43.图13和图14是分别显示通过所述方法的石墨烯薄片的长度和厚度分布的图。和44.图15a至15f是与通过如下所述的示例性方法和系统实现的石墨烯生产有关的图。具体实施方式45.尽管超声处理已广泛用于剥离二维(2d)范德华层状材料(例如石墨烯)，但其基本机理，惯性空化却鲜为人知，并且在超声处理策略中经常被忽略。这导致较低的剥离速率，较低的材料产率和较宽的尺寸分布，使得通过超声处理生产的石墨烯分散体在经济上不可行。本文公开的方法和设备通过优化超声处理过程中的惯性空化可以实现更高的几层石墨烯产率，最高可达18％。发明人发现，产率和石墨烯薄片的尺寸与惯性空化剂量显示出幂律关系。此外，所显示的惯性空化会优先剥离较大的石墨烯薄片，这会导致剥离率随超声处理时间而降低。有效测量和惯性空化的控制能优化选择尺寸的二维范德华纳米材料的高产率超声辅助液相剥离。46.本文教导的方法和设备可提供对在剥离过程中产生的薄片的尺寸分布的控制，从而使材料的批次适应于特定尺寸要求，以用于石墨烯的后续使用。首选方法是使用受控的超声波(例如，频率、幅度的严格调节)来产生声学空化(声学激活的气泡)，然后在溶液中和存在表面活性剂的情况下与初始原料(例如石墨)相互作用，以改变它们的粒径/厚度，从而产生石墨烯之类的产物。47.还公开了一种反应器设计，该设计在一个或多个特定空间位置的流体中(在成批或流动环境中)产生超声波，从而优选在保持温度的同时将空化能量传递给块状材料，并原位使用一个或多个空化检测器以监测空化能量和剂量，并提供有源反馈环路来调节声学条件。声学条件的选择性和控制会产生不同类型的空化(惯性和非惯性)，从而可以控制所得材料的尺寸和结构。48.该装置可以另外包括一个或多个单独的超声源，其被配置为引起块状和处理后的材料的悬浮，将其保持在反应器中优先发生空化的区域内。49.优选的实施方案：50.a)可以控制所得产品的尺寸；51.b)可以实时监控驱动材料尺寸修改和剥离的物理过程(空化)；52.c)可以提供反馈机制，以调节对流体系统施加的空化刺激，从而保持所得产品的质量和一致性；与剪切混合等类似方法相比，可产生更高的产品产率。53.通过解释的方式，声学空化是响应于施加的声场而引起的微气泡的膨胀和塌陷，如图1所示。声波浴和声波喇叭通过以khz频率的连续或脉冲压力波激励流体来产生声空化。如本领域中已知的，具有长寿命的空化气泡的状态被称为稳定空化，而惯性空化的特征在于寿命短的空化气泡经历剧烈的和混乱的塌陷。已知两种类型的空化都表现出物理化学作用，其强烈依赖于被超声处理的液体的性质(声学阻抗和成核部位)以及声场频率、振幅和几何形状。稳定空化会产生短距离的涡流，称为微流，而惯性空化会使辐射球形冲击波崩溃，速度最高可达4,000m/s，峰值压力可达6gpa。在惯性坍塌过程中还会产生压力高达1gpa的强烈液体喷射(喷射)。在典型的超声处理环境中，例如声波浴或声极，两种类型的空化可以同时存在。54.图2是示出由稳定空化(stablecavitation)和惯性空化(inertialcavitation)产生的空化信号的频谱的曲线图。谐波活动的存在指示稳定空化活动，背景噪声的升高指示惯性空化活动。更具体地，可以使用校准的针式水听器来测量空化气泡发出的声信号。通过量化在mhz频率范围内的宽带噪声(其中谐波活动与背景噪声无法区分)，惯性空化与稳定空化被描绘出来。这可以通过测量高频宽带能量(等式1)来完成，参数ecav即：[0055][0056]其中，vc(f)是从频域空化频谱(图2)测得的频谱幅度，f1和f2分别为1.5mhz和2.5mhz。可以通过测量ecav作为进入腔室的标称输入功率的函数来确定惯性空化的阈值。[0057]图3是描述空化能量(ecav)的曲线图，表示惯性空化活动，而石墨烯产率是信号发生器输出电压的函数，该信号发生器用于通过400w功率放大器驱动一列21.06khz换能器。图3中的虚线矩形表示在此示例中生成石墨烯的电压范围。[0058]如图3所示，惯性空化阈值的特征是在ecav中的系统性升高。这发生在约60mvrms的前置放大器电压之上，该电压对应于5瓦的标称输入电功率(对应于约0.3w/l的容器功率密度)。[0059]已经发现，石墨烯仅在惯性空化开始后才产生(图2)，这表明惯性空化的物理化学作用会在超声处理过程中驱动石墨烯剥离。在较高的前置放大器电压(高声功率)下，ecav由于空化屏蔽而饱和，其中大量的空化气泡会动态散射并吸收声场。这会大大影响石墨烯的剥离率，从而在ecav饱和时石墨烯产率会急剧下降，如图3所示。可以通过测量和控制惯性空化来管理惯性空化的高度非线性特性，以及在高声功率下石墨烯剥离速率的显着扰动。[0060]现在参考图4，其以示意形式示出了优选的超声处理室的主要部件的侧视图和俯视平面图，该超声处理室用于从块状石墨生产石墨烯，尽管该设备可用于产生任何其他材料，包括纳米材料和微米材料。技术人员将理解，图4仅是示意性的，并且该设备将包括通常与之相关联的其他部件，并且对于技术人员而言将是显而易见的，特别是考虑到图7中的系统的结构图。[0061]参照图4，其示出了腔室10的实施例，在该示例中，该腔室10总体上是圆柱形并且在轴向截面上是圆形，如从俯视平面图中显而易见的。在该特定示例中，腔室10被表示为具有开放的或可打开的顶部的容器。如在此详细描述的，一系列换能器12布置在形成腔室10的壁的外部周围，该换能器12在工作时产生千赫兹范围内的激发频率。在所示的示例中，存在三个换能器12，这些换能器12沿圆周围绕腔室10的外部围绕腔室的圆周等距间隔布置。换能器12全部以相同或相似的高度设置，可以描述为环形或环状。结果，换能器12全部指向腔室10的中心并且在使用中使得由换能器12产生的超声能量在所产生场的叠加中心区域处重叠。参照图5和图6可以看到，并且在下面进一步详细描述。[0062]图4所示设备的实施例还包括高强度聚焦超声(highintensityfocusedultrasound,hifu)发生器14，其布置在腔室10的底面或基面16上。hifu发生器在实践中被设计成产生悬浮力，其焦点中心在换能器12的高度处或附近，使得由换能器12的换能器环产生的压力或能量峰值与hifu发生器的压力峰值重合。这具有将剥离能量集中到一区域的效果，在该示例中为集中到腔室10的中央区域，并且还可以使块状材料悬浮到峰值压力或能量的该区域中。[0063]图7以示意图形式示出了设备40的另一实施例，与图4至图6的实施例具有许多相似性的。该设备包括大体上呈圆柱形的腔室42(或本文所公开的其他形式)，其中安置有高强度聚焦超声(hifu)换能器44，布置在换能器支架46上并穿过腔室42的基底上的孔耦合到供电电缆48。与本申请中描述的性质相同的一系列声学换能器12(优选三个或更多个)以环状结构围绕腔室壁42的外部布置。[0064]位于腔室42内的是第二腔室50，其围绕hifu换能器44布置，并且实际上将待处理的块状材料处理成较小的体积，从而将石墨集中在强烈且局部的惯性空化的区域中。[0065]如下面进一步详细描述的，腔室壁42和任何第二腔室50的材料优选由塑料材料或其他最小扰动的材料制成。低密度聚乙烯(lowdensitypolyethylene,ldpe)和聚丙烯(pp)是特别合适的。[0066]技术人员将理解，在本发明的实施例中，可以在“环”内提供多于三个的换能器元件，并且在某些实施例中，可以仅提供两个换能器元件。相似地，在一些实施例中，可以提供一个以上的换能器元件的“环”，其沿着腔室10的圆柱形壁设置在不同的高度处，以便产生峰值能量/压力强度的不同区域。在该实施例中，换能器元件12的不同“环”可以以相同或不同的频率运行，以将不同的剥离能量赋予通过较早剥离产生的块状材料或层状材料。[0067]优选的是，腔室的轴向横截面是圆形的，但是在其他实施例中，腔室可以具有不同的轴向横截面形状。例如，腔室可以是正方形或具有任何其他多边形形状，例如是五边形、六边形、八边形等。更具体地，使用具有圆柱形几何形状的腔室和在其周围布置的换能器，可以产生非常明显的空化区域，然后可以利用空间敏感的超声传感器对其进行量化，从而在那些地区中定位/聚焦石墨烯/石墨。圆柱形的石墨烯反应器或腔室起到了谐振器的作用，其谐振模式被换能器的一个或多个环激发。因此，圆柱形腔室或反应器被认为是最佳的。[0068]非圆柱形反应器可能效率较低，并且产生的空化区域不太明确。但是，使用其他截面形状具有优势。例如，质数个换能器消除了某些构造模式，这在空化的可控制性方面可能是有利的。[0069]在附图中未示出，但是可选地设置有中央反射器或次级换能器(高频或低频)，轴向布置在反应器内，其可以去除尖锐的轴向峰并且可以提供更均匀的分布。[0070]现在参考图8，其示出了用于产生受控空化和受控剥离的系统的实施方式的示意图，并且更一般地，该系统的实施方式用于从块状材料产生颗粒。[0071]系统100包括功率放大器102、频率匹配网络104、以及耦合到参考容器110的壁的多个换能器，其可以依照图4至图6的腔室10或依照图7的腔室40。由水听器112检测到容器110内的空化，并将其转发给空化仪(cavimeter)114。[0072]在该示例中，空化仪的输出与示波器116配对以显示在合适的平台上，例如labviewtm118。如本文中进一步详细描述的，在商用系统中，示波器将被用于控制功率放大器102的控制单元取代，并通过其将空化能量施加到参考容器110中的液体中。[0073]在一实际示例中，使用昂达(onda)hct0310针式水听器112进行了参考容器110的声学空化测量。使用nplcavimetertm空化仪114进行硬件的过滤以及低频(khz)通道和高频(mhz)通道的放大。使用两通道picoscope5242busb示波器116来查询低频(lf)和高频(hf)通道，其使用15比特垂直分辨率和0.1khz频率分辨率同时测量了来自lf通道和hf通道的时域空化信号。显示和控制单元118中的labview软件通过picoscope的输出通道驱动了多频参考容器，并处理了由picoscope116测量的经处理的现场空化信号。空化测量是通过使picoscope的信号发生器输出脉冲来进行的。脉冲持续时间为4秒，停留时间为8秒。脉冲模式操作可最大程度地减少温度积聚，并使大的气泡在两次测量之间消散，从而减轻了空化滞后现象。[0074]在执行所有范围的频谱测量之前，在每个四秒的测量过程中收集的大约40个波形被进行快速傅立叶变换并求平均。为了确保声学空化测量代表石墨烯样品将经受的空化场，使用位于作为腔室的ldpe容器内的hct针式水听器进行声场测量。在测量之间，用混有0.2体积％的micro‑90科尔帕默(colepalmer)表面活性剂的去离子水和过滤水重新填充参考容器。[0075]为了评估惯性空化在石墨烯的液相剥离中的作用，在一定的前置放大器电压(如图2所示)和超声处理时间范围内，剥离了具有45～75μm窄尺寸分布的石墨。由于ecav是对惯性空化活动的直接实时测量，惯性空化活动是驱动石墨烯液相剥离的激励，将ecav乘以总超声时间t即可量化在超声处理过程中由石墨和石墨烯薄片所经历的惯性空化的累积剂量(icd)。作为ecav的值，因此icd取决于波形捕获设置(垂直分辨率，时基和采样率)，计算该波形所用的mhz频带、水听器的频率响应以及硬件滤波和信号链中的放大倍数，尽管icd的单位可以视为伏特平方，但获得的绝对值是任意的。由于此示例中的ecav测量是使用相同的测量协议进行的，因此所得的icd测量可直接比较。[0076]图9显示石墨烯的产率与icd具有幂律关系，因此石墨烯的产率与icd的平方根之间存在线性关系(图10)。由于icd是e_cav和超声处理时间的乘积，因此这种平方根关系证实了观察到的石墨烯产率作为超声处理时间的平方根的函数而增加。因此，通过增加惯性空化强度或超声处理时间可以进一步提高由((cg/cgi)*100))表示的石墨烯产率，其中，cg是石墨烯浓度，cgi是石墨浓度。所测得的最高石墨烯产率为约18％，这明显高于现有技术系统中所实现的。[0077]超声处理期间温度升高会影响石墨烯的剥离速率。因此，优选地，例如通过使用冷却风扇阵列来主动冷却容器，从而在长时间(150和180分钟)的超声处理时间内保持稳定的温度，以便优化一致的产量。较短的超声处理时间以及突发模式超声也可以附加地或替代地用于减轻超声处理期间的温度升高。[0078]腔室壁材料的选择(和/或根据图7的示例，任何内部二级腔室的选择)都可能影响在载液中产生的超声和空化的质量。为此，比较了15毫升聚丙烯(pp)，使用fisherbrand牌的离心管，与28毫升低密度聚乙烯(lowdensitypolyethylene，ldpe)，使用nalgene牌容器(均购自飞世尔科学世界公司(fisherscientific))，以评估哪种腔室材料能够产生最高的石墨烯产量。已发现，随着超声处理时间的变化，ldpe具有更一致的hf宽带能量(图11)，并且在相同的处理参数下产生了更高的石墨烯产量(图12)。由于ldpe的声阻抗比聚丙烯(pp)更加与水相匹配，因此由于ldpe对声场的干扰减少，这可能对石墨烯产率产生积极影响。水、ldpe和pp的声阻抗分别为1.48、1.79和2.4mrayls。[0079]为了定量研究石墨烯尺寸分布随icd的变化，使用扫描电子显微镜(sem)和原子力显微镜(afm)测量了石墨烯薄片的长度和厚度。石墨烯的长度(图13)和厚度(图14)在形状上呈对数正态分布，这意味着存在一个乘性随机破裂机制，而双峰分布将指示侵蚀过程。因此，可以得出结论，以随机倍增过程进行超声处理时，以随机和高能气泡破裂为特征的惯性空化使石墨/石墨烯破裂。[0080]图15a和15b显示，石墨烯薄片的平均长度和厚度作为icd平方根的函数而减小。由于超声后沉淀物中薄片的横向尺寸<1μm显着小于初始石墨种群的尺寸(45～75μm)，这表明初始石墨种群已被在超声处理过程中累积的惯性空化活动所破坏。在超声处理期间，平均薄片尺寸将逐渐减小，直到薄片足够小以通过吸附的胆酸钠表面活性剂分子的静电排斥而悬浮在溶液中。如图15c和15d所示，这表明平均石墨烯长度和厚度均与石墨烯产率线性相关(皮尔逊相关系数r约0.9)。石墨烯剥离速率与薄片尺寸测量值之间的线性关系如图15e和15f所示，表明石墨/石墨烯薄片的物理尺寸限制了超声处理过程中薄片/薄片的剥离速率。该发现表明，惯性空化在超声处理期间优先剥离较大的薄片。这样的尺寸偏好可能是由于较大的薄片的尺寸和/或表面积的增加而引起的，它们吸收了由附近的惯性空化气泡产生的更大比例的冲击波能量。较大的石墨薄片也将更有可能包含诸如孔或裂缝之类的结构缺陷，从而导致更大的压裂潜力。此外，与icd的长度和厚度的相关性表明，控制惯性空化可允许在超声处理过程中就地控制石墨烯尺寸分布。随着产量的进一步优化，对离心的需求也可以被消除。[0081]因此，在超声处理过程中，喷射、微流和冲击波的结合可能会导致石墨烯剥离。由于附近的延伸表面促进了喷射，并且所用石墨的最大尺寸(筛分至45～75μm)远小于本例中出现的空化气泡的共振尺寸(在21.06khz时约为160μm)，因此随着超声处理过程中薄片平均尺寸的减小，石墨烯分散体中发生的喷射事件也会大大降低频率。然而，喷射将继续剥离腔室内壁上的任何石墨/石墨烯薄片。由于微流涡旋的速度与空泡的平方频率成正比，因此由气泡坍塌(被称为微流)产生的局部剪切应力也不太可能驱动石墨烯剥离，从而使微流在兆频超声频率下更有效。因此，如本文所公开的方法和设备所产生的，在超声处理期间，由惯性空化产生的冲击波是最可能的剥离机制。冲击波的剥离可以通过入射冲击波触发的破裂事件与入射冲击波产生的高速粒子间碰撞的组合来介导。然而，由于冲击波在吸收的最初25μm范围内因吸收而损失了超过50％的惯性能量，并且会被分散的石墨烯薄片(在超声处理过程中密度增加)衰减而衰减，因此石墨烯的剥离最有可能是由紧邻的惯性空化崩溃事件产生的冲击波促成的。[0082]人们还认为，在超声处理过程中，惯性空化会导致薄片断裂，而不会在石墨烯中引入大量的基面缺陷。[0083]因此，通过优化惯性空化剂量，可以生产高达18％的石墨烯。通过超声处理产生的这些高石墨烯产率是在相对短的超声处理时间内实现的，同时温度升高最小，标称输入功率低。石墨烯的产率以及石墨烯薄片的长度和厚度与惯性空化剂量呈幂律关系，这是惯性空化指示的剧烈崩塌的直接量度。在超声处理过程中，石墨在乘法过程中被紧邻的惯性空化活动所产生的冲击波破坏。[0084]举例[0085]为了完整起见，下面描述体现本文教导的方法和设备的特定示例。技术人员将从本文的教导中认识到，这仅是实现本发明的许多方式中的一种。[0086]购自艾斯博瑞碳素(asburycarbons)公司的精细薄片石墨经过超声预处理，在1升ldpe容器中于10毫克/毫升浓度的超音波(ultrawave)ind1750声波浴中放置30分钟，并加入1升15mω去离子水和1毫克/毫升胆酸钠表面活性剂(西格玛奥德里奇公司(sigmaaldrich))。然后将石墨真空干燥，并通过75μm的测试筛进行筛分以除去大的薄片，然后使用45μm的测试筛将筛分以除去小薄片，从而得到45～75μm的粒度分布。将0.2mg/ml的经过预处理和过筛的石墨与25ml的磁力搅拌过的去离子水和3mg/ml的胆酸钠表面活性剂(西格玛奥德里奇公司)一起添加到28ml的ldpe乐基因(nalgene)小瓶(飞世尔科学世界公司)中。在超声处理之前，将ldpe小瓶预先浸泡在水和表面活性剂溶液(0.2体积％的科尔帕默公司(colepalmer)微90(micro‑90))中，以促进小瓶外表面的润湿。长时间超声处理石墨烯样品时，使用12v风扇阵列主动冷却参考容器。为了促进空化，以相对于容器总体积的0.2体积％的浓度添加表面活性剂(colepalmermicro‑90)。[0087]超声处理后，将石墨烯分散体沉降过夜，以1000rpm(120rcf)离心2小时。然后除去上清液并进行表征。[0088]本文教导的方法和设备可以提供以下优点和特征：[0089]1)可以根据用户应用程序的特定需求量身定制薄片的尺寸分布。也可以生产不同大小分布的批次，从而允许用户探索不同大小分布对其特定最终应用的影响。[0090]2)该方法和设备可产生比行业高得多的产量(通常为1％)，从而使产品更便宜。[0091]3)该方法和设备可以消除对离心的需要，减少了生产时间，使用了较少的能量并且使其不那么复杂。[0092]4)与其他竞争方法相比，二维材料的生产率也可以得到提高。[0093]5)所产出的产品在批次之间会更加一致。[0094]6)该方法和设备可用于广泛的2d材料，而不仅仅是石墨烯。[0095]该方法和装置可用于多种应用，包括但不限于：[0096]a)二维纳米材料的液相剥离；[0097]b)药物应用，例如dna裁剪；[0098]c)结晶尺寸控制(药品、食品)；[0099]d)航空航天(将二维纳米材料集成到cfrp和聚合物复合材料中)；[0100]e)汽车(将二维纳米材料集成到cfrp和聚合物复合材料中)；[0101]f)国防(将二维纳米材料集成到cfrp、聚合物以及陶瓷复合材料中)；[0102]g)发电(太阳能电池板)和储能器(电池、超级电容器、燃料电池)；[0103]h)医疗应用(药物输送、成像中的石墨烯量子点)；[0104]i)柔性/印刷电子产品(显示器、传感器)；和[0105]j)计算(热管理)。[0106]本文公开的方法和设备可用于在液相中处理(剥离、破碎、结晶、均质化、反应)多种材料(如：聚合物、颗粒、晶体、薄片、蛋白质，食品等)，来自不同行业，从食品生产(100微米)到生物膜控制(10纳米)，药品api甚至dna剪裁。这些材料中的一些可以描述为纳米材料或微米材料。[0107]通过引用将本申请要求其优先权的英国专利申请号1812056.8中的公开内容以及本申请所附的摘要中的公开内容通过引用并入本文中。当前第1页1 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