一种超级电容器用活性炭的制备装置及其制备方法与流程

本发明属于活性炭材料技术领域，具体涉及一种超级电容器用活性炭的制备装置及其制备方法。

背景技术：

近十年来，超级电容器发展成新型储能元件，具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、工作温度范围宽等特点，在电动汽车、航空航天和国防科技等方面具很大的应用前景。活性炭是一种具有丰富孔隙结构、巨大比表面积、吸附能力强的多孔碳质吸附材料。活性炭因原料来源丰富、成本低廉、制备工艺简单成为了超级电容器的首选电极材料。

目前，超级电容器电极材料主要以活性炭为主，活性炭的制备方法有物理活化、化学活化方法、物理与化学结合的方法。化学法生产的活性炭需要损耗大量的koh，zncl2，磷酸等化学活化剂，成本高、污染大，同时化学试剂对设备具有高腐蚀性。物理法主要采用co2或水蒸气作为造孔活化剂，其活化的反应温度普遍偏高，但是工艺流程相对简单，环境污染较小，同时活化过程中产生的大量余热，可用于加热锅炉，制高温蒸汽和烘干原料等。

我国物理法活性炭生产企业大多属于中小企业，企业生产规模不大，碳化活化设备为推板式隧道炉和回转炉，其中隧道炉是静态反应，匣钵装料量低且反应不均匀，相比于隧道炉，回转炉中活性炭前驱体在炉墙中翻滚，会和反应气体反生充分反应，各个位置的材料均反应均匀，但是，回转炉的装料系数多为10～20％，每批次产量低，不利于活性炭规模化制备。

鉴于此，如何研制出操作简单、效率高且能够实现连续化生产功能的活性炭制备装置与工艺是研究的重点。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种操作简单、效率高、装料系数高且能够实现连续化生产功能的活性炭制备装置及制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明的第一个目的在于提供一种一种超级电容器用活性炭的制备装置，包括依次设置的水蒸气锅炉、氮气储罐、混气缓冲罐、用于发生碳化和活化反应的碳化活化反应釜、尾气焚烧炉，所述混气缓冲罐分别与所述水蒸气锅炉和所述氮气储罐相连通，所述碳化活化反应釜分别与所述混气缓冲罐和所述尾气焚烧炉相连通，所述尾气焚烧炉还与所述水蒸气锅炉相连通，所述碳化活化反应釜的装料系数为30-70％。

具体的，所述碳化活化反应釜上还形成有进料口和出料口，所述超级电容器用活性炭的制备装置还包括用于储存前驱体原料的前驱体原料釜、用于储存反应后得到的活性炭的活性炭收料釜，所述前驱体原料釜设置在所述碳化活化反应釜上方且与所述进料口相连通，所述活性炭收料釜设置在所述碳化活化反应釜下方且与所述出料口相连通。

优选地，所述碳化活化反应釜包括活化釜筒体、第一搅拌组件和温度控制组件，所述第一搅拌组件设置在所述活化釜筒体上，所述温度控制组件设置在所述活化釜筒体内。

进一步优选地，所述第一搅拌组件包括第一电机和第一搅拌桨，所述第一搅拌桨与所述第一电机相电连接，所述第一搅拌桨一端伸入所述碳化活化反应釜内。

更进一步优选地，所述温度控制组件包括电加热控制器和至少一个第一测温探头。

优选地，所述前驱体原料釜包括原料釜筒体、第二水冷夹套和第二搅拌组件，所述第二水冷夹套设置在所述原料釜筒体上，所述第二搅拌组件设置在所述原料釜筒体上，所述第二搅拌组件包括第二电机和第二搅拌桨，所述第二搅拌桨与所述第二电机相电连接，所述第二搅拌桨一端伸入所述原料釜筒体内。

优选地，所述活性炭收料釜包括收料釜筒体、第三水冷夹套、第三搅拌组件和至少一个第三测温探头，所述第三水冷夹套和所述第三测温探头均设置在所述收料釜筒体内，所述第三搅拌组件包括第三电机和第三搅拌桨，所述第三搅拌桨与所述第三电机相电连接，所述第三搅拌桨一端伸入所述收料釜筒体内。

优选地，所述混气缓冲罐内设置有保温层，所述混气缓冲罐与所述碳化活化反应釜通过保温管道相连通。

优选地，所述活性炭收料釜内保持惰性气氛，所述制备装置还包括烟气管道，所述尾气焚烧炉和所述水蒸气锅炉通过所述烟气管道相连通，所述混气缓冲罐用于将氮气和水蒸气混合。

本发明的第二个目的在于提供一种超级电容器用活性炭的制备方法，利用上述超级电容器用活性炭的制备装置制备，其包括如下步骤：

(1)将所述前驱体原料从所述前驱体原料釜中通过所述进料口加入所述碳化活化反应釜，进行所述前驱体原料的活化和碳化工序，得到活性炭和含焦油热解气；

(2)所述含焦油热解气进入所述尾气焚烧炉进行燃烧，产生高温烟气，所述高温烟气导入所述水蒸气锅炉，余热加热所述水蒸气锅炉中的蒸馏水产生过热水蒸气，所述氮气储罐中的氮气和所述过热水蒸气进入所述混气缓冲罐，混合所述氮气和所述过热水蒸气，形成混气；所述混气进入所述碳化活化反应釜中，用作所述前驱体原料的活化反应气；

(3)所述活性炭进入所述活性炭收料釜中，经冷却，得到活性炭产品。

与现有技术相比，本发明超级电容器用活性炭制备装置可实现活性炭的规模化制备，通过碳化活化反应釜的设计，其装料系数高达70％，能一次性装载较多前驱体原料，同时，利用前驱体原料釜、碳化活化反应釜以及活性炭收料釜的协同作用，实现了活性炭的连续化制备，装置构造简单，操作方便，利于规模化工业生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

附图1为本发明的结构示意图。

附图中涉及的附图标记和组成部分说明：

1、水蒸气锅炉；2、氮气储罐；3、混气缓冲罐；4、碳化活化反应釜；41、进料口；42、出料口；43、活化釜筒体；44、第一电机；45、第一搅拌桨；5、尾气焚烧炉；51、排空口；6、前驱体原料釜；61、原料釜筒体；62、第二电机；63、第二搅拌桨；64、原料釜进料口；65、原料釜出料口；7、活性炭收料釜；71、收料釜筒体；72、第三电机；73、第三搅拌桨；74、收料釜进料口；75、收料釜出料口；8、保温管道；9、烟气管道。

具体实施方式

下面将通过具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如附图1所示，本发明提供一种超级电容器用活性炭的制备装置，包括依次设置的水蒸气锅炉1、氮气储罐2、混气缓冲罐3、形成有进料口41与出料口42的碳化活化反应釜4、尾气焚烧炉5、前驱体原料釜6、活性炭收料釜7、保温管道8和烟气管道9。

混气缓冲罐3分别与水蒸气锅炉1和氮气储罐2相连通，碳化活化反应釜4与混气缓冲罐3通过保温管道8相连通，尾气焚烧炉5分别与碳化活化反应釜4和水蒸气锅炉1相连通，前驱体原料釜6设置在碳化活化反应釜4上方且与进料口41相连通，活性炭收料釜7设置在碳化活化反应釜4下方且与出料口42相连通。

碳化活化反应釜4用于前驱体原料发生碳化和活化反应，碳化活化反应釜4包括活化釜筒体43、设置在活化釜筒体43上的第一搅拌组件、设置在活化釜筒体43内的温度控制组件。第一搅拌组件包括第一电机44、与第一电机44相连接的第一搅拌桨45，第一搅拌桨45端伸入碳化活化反应釜4内。温度控制组件包括电加热控制器、至少一个第一测温探头。

本发明中的活化釜筒体43为锥形，且活化釜筒体43可以加热，进料口41设置在活化釜筒体43的上部侧壁，出料口42设置在活化釜筒体43的底部。锥形设计的活化釜筒体43可以装更多的前驱体原料，且更有利于前驱体原料在活化釜筒体43内在第一搅拌组件的作用下进行翻滚，使得接触更加充分，更有利于反应的充分进行。本发明中的碳化活化反应釜4的装料系数为30-70％。优选地，碳化活化反应釜4的装料系数为50-60％。

第一测温探头实际有多个，分布在碳化活化反应釜4的各个位置，从而能够更加精准的测温。第一搅拌桨45端伸入碳化活化反应釜4内，在第一搅拌桨45的作用下，碳化活化反应釜4中的物料能够做上下翻滚运动，实现充分分散，而电加热控制器和多个均匀且密集分布的第一测温探头能够保证活化釜筒体43内的前驱体原料按照设定程序进行加热，保证前驱体原料充分碳化和活化。为了进一步提升搅拌的效果，第一搅拌桨45的桨叶为下压式的长叶片结构，且设置有多个长叶片结构。

前驱体原料釜6用于储存前驱体原料，前驱体原料釜6包括原料釜筒体61、设置在原料釜筒体61上的第二水冷夹套、设置在原料釜筒体61上第二搅拌组件、设置在原料釜筒体61上部的原料釜进料口64、设置在原料釜筒体61下部的原料釜出料口65，第二搅拌组件包括第二电机62、与第二电机62相连接的第二搅拌桨63，第二搅拌桨63端伸入原料釜筒体61内。本发明中的前驱体原料釜6也为锥形设置，第二搅拌桨63竖直设立在原料釜筒体61内。优选地，第二搅拌桨63的桨叶为下压式的长叶片结构，且设置有多个长叶片结构，用于将前驱体原料进行充分分散。在搅拌桨作用下，前驱体原料做上下翻滚运动，实现充分分散，更有利于前驱体原料从原料釜进料口64进入炭化活化反应釜，完成进料。此外前驱体原料釜6内保持惰性气氛和夹套水冷、还设置第二搅拌桨63，为了防止前驱体原料被氧化。

活性炭收料釜7用于储存反应后得到的活性炭，活性炭收料釜7包括收料釜筒体71、设置在收料釜筒体71内的第三水冷夹套、第三搅拌组件、至少一个第三测温探头、设置在收料釜筒体71上部的收料釜进料口74、设置在收料釜筒体71下部的收料釜出料口75，第三搅拌组件包括第三电机72、与第三电机72相连接的第三搅拌桨73、用于将冷却的活性炭出料的出口。本发明中的活性炭收料釜7也为锥形设置，第三搅拌桨73竖直设立在收料釜筒体71内。活性炭收料釜7用于收集碳化活化反应釜4的高温出料，活性炭从碳化活化反应釜4的出料口42、通过收料釜的进料口41进入活性炭收料釜7中，第三水冷夹套用于高温活性炭出料的冷却降温，第三搅拌组件将高温活性炭出料进行上下翻滚运动，可以加速高温活性炭出料的冷却。此外，优选地，为了保证活性炭不被氧化，活性炭收料釜7中保持惰性气氛。为了进一步提升搅拌的效果，第三搅拌桨73的桨叶为下压式的长叶片结构，且设置有多个长叶片结构。第三测温探头监测到活性炭收料釜7中的温度为60～80℃，即可将活性炭产品从收料釜出料口75排出。为了更精准地监控温度，第三测温探头有多个，且均匀分布在活性炭收料釜7内。

尾气焚烧炉5和水蒸气锅炉1通过烟气管道9相连通，尾气焚烧炉5用于处理碳化活化反应釜4中产生的含焦油热解气，含焦油热解气先经过尾气焚烧炉5的预热后，与空气在进行燃烧，产生高温烟气，高温烟气通过烟气管道9导入水蒸气锅炉1，其余热加热水蒸气锅炉1中的蒸馏水以产生过热水蒸气，过热水蒸气和经氮气储罐2提供的氮气一起进入混气缓冲罐3，混气缓冲罐3用于混合水蒸气和氮气形成混气。此外，尾气焚烧炉5还设置有排空口51，用于将尾气焚烧炉5与外界空气相连通。

混气缓冲罐3用于将氮气和水蒸气混合，形成混气，混气缓冲罐3内设置有保温层，混气缓冲罐3通过保温管道8与碳化活化反应釜4相连通。保温层以及保温管道8的设置能够保证混气的高温，从而用于前驱体原料的活化反应气，保证活化反应的充分进行。

本发明提供一种超级电容器用活性炭的制备方法，利用上述超级电容器用活性炭的制备装置制备，其包括如下步骤：

(1)将前驱体原料从前驱体原料釜6中通过进料口41加入碳化活化反应釜4，进行前驱体原料的活化和碳化工序，得到活性炭和含焦油热解气；

(2)含焦油热解气进入尾气焚烧炉5进行燃烧，产生高温烟气，高温烟气导入水蒸气锅炉1，余热加热水蒸气锅炉1中的蒸馏水产生过热水蒸气，氮气储罐2中的氮气和过热水蒸气进入混气缓冲罐3，混合氮气和过热水蒸气，形成混气；混气进入碳化活化反应釜4中，用作前驱体原料的活化反应气；

(3)活性炭进入活性炭收料釜7中，经搅拌冷却至60～80℃，从活性炭收料釜7排出，得到活性炭产品。

本发明超级电容器用活性炭制备装置可实现活性炭的规模化制备，碳化活化反应釜4的装料系数高达70％，能一次性装载更多的前驱体原料，同时，利用前驱体原料釜6进行加料、碳化活化反应釜4以及活性炭收料釜7进行出料的协同作用，可以实现活性炭的连续化制备，装置构造简单，操作方便，利于规模化工业生产。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。