一种多级式硫酸锰溶液除油除杂装置及其控制方法与流程

本发明涉及电池生产技术领域，具体是一种多级式硫酸锰溶液除油除杂装置及其控制方法。

背景技术：

硫酸锰溶液在萃取后，溶液中常夹带油性萃取剂，以及萃取后溶液中的微量杂质如：cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等，影响成品品质，达不到客户质量标准。另外萃取后硫酸锰溶液ph通常在1-3左右，在后续生产中会消耗大量碱调节ph到5-7，影响生产成本。

当使用一级除油除杂装置在使用过程中，锰粉消耗完全或活性炭吸附油分达到饱和状态后，产出的产品油分或金属杂质会升高，需停线停机对除油除杂装置进行锰粉填装或活性炭更换或再生操作，停线停机过程会造成产能损失。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供一种多级式硫酸锰溶液除油除杂装置及其控制方法。

本发明过以下技术方案予以实现：

一种多级式硫酸锰溶液除油除杂装置，包括多组硫酸锰溶液除油除杂装置，各组硫酸锰溶液除油除杂装置的进料端与出料端均设有阀门，各组硫酸锰溶液除油除杂装置间通过管道依次相连，末端硫酸锰溶液除油除杂装置的出料端通过第二管道与收集槽相连，首端硫酸锰溶液除油除杂装置的进料端与输送泵的输出端相连，第二管道及与其相邻的管道之间以及相邻的管道之间均通过连接管道相连通，所述连接管道上均设置有第二阀门，除末端的硫酸锰溶液除油除杂装置外，其余各组相邻硫酸锰溶液除油除杂装置的进料管之间通过连接管相连，各组连接管上均设有第三阀门。

进一步的，所述硫酸锰溶液除油除杂装置设置三组或三组以上。

优选的，所述阀门、第二阀门及第三阀门均选用手动阀门或电磁阀。

进一步的，所述硫酸锰溶液除油除杂装置包括反应罐体，所述应罐体下部为圆锥形，上部为圆柱形；

所述应罐体内圆锥部分至下而上设置布液孔板、除油毡与锰粉层，所述反应罐体内圆柱部分至下而上设置布液孔板，除油毡与活性炭层。

进一步的，所述反应罐体与锰粉层相对应的侧壁上设有锰粉填装口；所述反应罐体的顶部设有活性炭层填装口，所述反应罐体与活性炭层底部相对应的侧壁上设有活性炭层卸料口。

进一步的，所述锰粉层的初始体积v＝69.4立方分米，并控制硫酸锰溶液每分钟的初始流量q为0.24-0.48v。

本发明还进一步提供了一种基于上述多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的控制方法，具体如下：

选择一组硫酸锰溶液除油除杂装置作为多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的第一组除油除杂装置，根据选定的第一组硫酸锰溶液除油除杂装置的位置开启对应的第三阀门；

开启需使用硫酸锰溶液除油除杂装置进、出料端上的阀门，与其相邻连接管道上的第二阀门处于关闭状态；无需使用的硫酸锰溶液除油除杂装置进、出料端上的阀门处于关闭状态，与其相邻连接管道上的第二阀门处于开启状态。

进一步的，选定首端的硫酸锰溶液除油除杂装置作为第一组除油除杂装置时，则各第三阀门处于关闭状态；

选定非首端的硫酸锰溶液除油除杂装置作为第一组除油除杂装置时，则开启选定硫酸锰溶液除油除杂装置右侧各连接管上的第三阀门，其余第三阀门处于关闭状态。

本发明的有益效果是：

本发明提供的多级式硫酸锰溶液除油除杂装置至少使用3级除油除杂装置，按照两用一备的原则，通过控制阀门来控制除油除杂装置的使用。使用两级联用，可以保证后一级出的产品品质。通过每个在使用装置产出溶液的检测结果对每个装置的效用进行管控，有品质波动时可随时替换下异常装置进行检修，从而保证连续生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

附图1是实施例1中多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的结构示意图；

附图2是本发明中硫酸锰溶液除油除杂装置的示意图；

附图3是实施例2中多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的示意图。

主要元件符号说明

硫酸锰溶液除油除杂装置-1；阀门-2；管道-3；连接管道-4；第二阀门-5；连接管-6；第三阀门-7；输送泵-8；收集槽-9；第二管道-10；锰粉填装口-11；活性炭层卸料口-12；活性炭层填装口-13；反应罐体-101；布液孔板-102；除油毡-103；锰粉层-104；活性炭层-105。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1

参照附图1所示，一种多级式硫酸锰溶液除油除杂装置，包括三组硫酸锰溶液除油除杂装置1，各组硫酸锰溶液除油除杂装置1的进料端与出料端均设有阀门2，各组硫酸锰溶液除油除杂装置1间的进、出料端通过管道3依次相连，末端硫酸锰溶液除油除杂装置1(末端硫酸锰溶液除油除杂装置1为最远离输送泵8的一端)的出料端通过第二管道10与收集槽9相连，首端硫酸锰溶液除油除杂装置1(首端硫酸锰溶液除油除杂装置1为最靠近输送泵8的一端)的进料端与输送泵8的输出端相连，第二管道10及与其相邻的管道3之间以及相邻的管道3之间均通过连接管道4相连通，连接管道4上均设置有第二阀门5，除末端的硫酸锰溶液除油除杂装置1外，其余各组相邻硫酸锰溶液除油除杂装置1的进料管之间通过连接管6相连，各组连接管6上均设有第三阀门7。

上述，阀门2、第二阀门5及第三阀门7均选用手动阀门或电磁阀。

进一步的，硫酸锰溶液除油除杂装置包括反应罐体101，应罐体101下部为圆锥形，上部为圆柱形；

应罐体101内圆锥部分至下而上设置布液孔板102、除油毡103与锰粉层104，反应罐体101内圆柱部分至下而上设置布液孔板102，除油毡103与活性炭层105；溶液经布液孔板102分液后经除油毡103初步除油，接着经除油毡103处理的溶液进入到锰粉中，锰粉与h⁺反应，消耗溶液中的h⁺，从而提高溶液的ph，反应方程式为：mn+2h⁺＝mn²⁺+h2，另外大部分杂质金属离子，如除去cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等杂质，也可以和活性更高的mn发生置换反应，从而去除杂质金属离子；使用锰粉进行ph调节和除杂质离子，锰粉反应后生成锰离子，不会引入其他杂质；

与锰粉反应后的溶液再次通过布液孔板102分液及除油毡103处理后，进入到活性炭层105中进行除油和过滤颗粒杂质。

进一步的，反应罐体101与锰粉层104相对应的侧壁上设有锰粉填装口11，以便于锰粉的更换；反应罐体101的顶部设有活性炭层填装口13，反应罐体101与活性炭层105底部相对应的侧壁上设有活性炭层卸料口12，以便于活性炭的更换。

上述各组硫酸锰溶液除油除杂装置1出料管道位置均设置取样口；生产时每天从在使用的除油除杂装置取样口取样检测溶液ph、油分、cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等离子浓度。

定义锰粉层4的初始质量为500，单位：kg(锰粉密度为7.2kg/dm³)；体积为v＝69.4，单位：立方分米；粒径为100目。由于硫酸锰溶液中的金属离子大都是cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等惰性金属离子，其与mn金属的置换反应速率较慢。因此，可以大致通过控制所述硫酸锰溶液的流量来控制硫酸锰溶液流经锰粉层4的时间。优选的，硫酸锰溶液每分钟的初始流量q0可以控制为0.24-0.48v/min(其中v为锰粉层体积)，从而使硫酸锰溶液在所述锰粉层4的流经时间控制在2.1-4.2分钟左右，从而达到电池级标准。本实施例中，硫酸锰溶液每分钟的初始流量q0控制为0.36v，即0.36v/min，从而使硫酸锰溶液在所述锰粉层4的流经时间控制在2.8分钟左右。可以理解，流速太快不利于充分反应；流速太慢，影响生产效率。

本实施例进一步提供了一种基于上述多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的控制方法，具体如下：

选择一组硫酸锰溶液除油除杂装置1作为多级式硫酸锰溶液除油除杂装置的第一组除油除杂装置，根据选定的第一组硫酸锰溶液除油除杂装置1的位置开启对应的第三阀门7；

开启需使用硫酸锰溶液除油除杂装置1进、出料端上的阀门2，与其相邻连接管道4上的第二阀门5处于关闭状态(即如附图1中对应的硫酸锰溶液除油除杂装置1邻近右上方的第二阀门5处于关闭状态)；无需使用的硫酸锰溶液除油除杂装置1进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与其相邻连接管道4上的第二阀门5处于开启状态(即如附图1中对应的硫酸锰溶液除油除杂装置1邻近右上方的第二阀门5处于开启状态)；其中首端的硫酸锰溶液除油除杂装置1没有与其相邻的连接管道4。

进一步的，选定首端的硫酸锰溶液除油除杂装置1作为第一组除油除杂装置时，则各第三阀门7处于关闭状态；

选定非首端的硫酸锰溶液除油除杂装置1作为第一组除油除杂装置时，则开启选定硫酸锰溶液除油除杂装置1右侧各连接管6上的第三阀门7，其余第三阀门7处于关闭状态。

工作原理：

为方便说明原理，各硫酸锰溶液除油除杂装置1从右往左依次记为第一级除油除杂装置、第二级除油除杂装置及第三级除油除杂装置；各第二阀门5从右往左依次记为第二阀门-1，第二阀门-2。

当需联用第一级除油除杂装置与第二级除油除杂装置时，开启第一级除油除杂装置与第二级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第二级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1处于关闭状态；第三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2处于开启状态；第三阀门7处于关闭状态；

当需联用第一级除油除杂装置与第三级除油除杂装置时，开启第一级除油除杂装置与第三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2处于关闭状态；第二级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第二级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1处于开启状态；第三阀门7处于关闭状态；

当需联用第二级除油除杂装置与第三级除油除杂装置时(此时第二级除油除杂装置作为第一组进料的除油除杂装置)，开启第二级除油除杂装置与第三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第二级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1处于关闭状态，与第三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2也处于关闭状态；第一级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态；第二级除油除杂装置右侧连接管6上的第三阀门7开启。

生产时定期从储罐取样检测硫酸锰溶液金属杂质含量、ph、含油量。进一步的，可以设定一阈值，当金属杂质含量或ph达到设定阈值时，可以适当降低硫酸锰溶液每分钟的流量q1，其中，0.5q0≤q1＜q0(其中q0＝0.24v/min)。通过实验证明，当q1小于0.5q0时，金属杂质含量都难以降低到电池标准以内，这可能是由于反应过程中油分或被置换的金属部分包覆锰粉金属表面造成。所述阈值为ph小于5，含油量高于5mg/l。若通过降低硫酸锰溶液每分钟的流量q1，还不能降低硫酸锰溶液金属杂质含量时，则跳过前一级除油除杂装置，使用其余两个继续生产，前一级装置进行增加锰粉；若通过降低硫酸锰溶液每分钟的流量q1，还不能降低溶液含油量时则跳过前一级除油除杂装置，使用其余两个继续生产，前一级装置进行活性炭清洗或更换。

硫酸锰溶液除油除杂前后，油分可从10mg/l降至0.01mg/l以下，cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等杂质也能达到电池级标准。反应后ph从1-3升至5-7，有利于后续生产电池前驱体材料。

实施例2

参照附图2所示，本实施例提供的多级式硫酸锰溶液除油除杂装置，与实施例1基本相同，区别之处仅在于所述多级式硫酸锰溶液除油除杂装置设置四组硫酸锰溶液除油除杂装置1，各组硫酸锰溶液除油除杂装置1间通过管道3依次相连。

工作原理：

为方便说明原理，各硫酸锰溶液除油除杂装置1从右往左依次记为第一级除油除杂装置、第二级除油除杂装置、第三级除油除杂装置及第四级除油除杂装置；各第二阀门5从右往左依次记为第二阀门-1，第二阀门-2，第二阀门-3；各第三阀门7从右往左依次记为第三阀门-1，第三阀门-2。

当需联用第一级除油除杂装置与第二级除油除杂装置时，开启第一级除油除杂装置与第二级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第二级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1处于关闭状态；第三级除油除杂装置与第四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第三、四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2、第二阀门-3处于开启状态；第三阀门-1与第三阀门-2处于关闭状态。

当需联用第一级除油除杂装置与第三级除油除杂装置时，开启第一级除油除杂装置与第三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2处于关闭状态；第二、四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第二、四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1、第二阀门-3处于开启状态；第三阀门-1与第三阀门-2处于关闭状态。

当需联用第一级除油除杂装置与第四级除油除杂装置时，开启第一、四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-3处于关闭状态；第二、三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第二、三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1、第二阀门-2处于开启状态；第三阀门-1与第三阀门-2处于关闭状态。

当需联用二级除油除杂装置与第三级除油除杂装置时(此时第二级除油除杂装置作为第一组进料的除油除杂装置)，开启第二、三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第二、三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1、第二阀门-2处于关闭状态；第一、四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-3处于开启状态；第二级除油除杂装置右侧连接管6上的第三阀门-1开启，第三阀门-2处于关闭状态。

当需联用二级除油除杂装置与第四级除油除杂装置时(此时第二级除油除杂装置作为第一组进料的除油除杂装置)，开启第二、四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第二、四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1、第二阀门-3处于关闭状态；第一、三级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第三级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2处于开启状态；第二级除油除杂装置右侧连接管6上的第三阀门-1开启，第三阀门-2处于关闭状态。

当需联用三级除油除杂装置与第四级除油除杂装置时(此时第三级除油除杂装置作为第一组进料的除油除杂装置)，开启第三、四级除油除杂装置进、出料端上的阀门2，与第三、四级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-2、第二阀门-3处于关闭状态；第一、二级除油除杂装置进、出料端上的阀门2处于关闭状态，与第二级除油除杂装置相邻连接管道4上的第二阀门-1处于开启状态；第三级除油除杂装置右侧连接管6上的第三阀门-1及第三阀门-2开启。

生产时每天从在使用的除油除杂装置取样口取样检测溶液ph、油分、cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等离子浓度，若溶液ph低于5或cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等离子浓度高于标准值，则跳过前一级除油除杂装置，使用其余两个继续生产，前一级装置进行增加锰粉；若取样溶液油分高于5mg/l，则跳过前一级除油除杂装置，使用其余两个继续生产，前一级装置进行活性炭清洗或更换。

硫酸锰溶液除油除杂前后，油分可从10mg/l降至0.01mg/l以下，cu，cr，cd，pb，ag，hg，as，ni，co等杂质也能达到电池级标准。反应后ph从1-3升至5-7，有利于后续生产电池前驱体材料。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。