一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法与流程

本发明涉及氯化铵制造技术领域，具体为一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法。

背景技术：

众所周知，众所周知，采用复分解法制备小苏打联产氯化铵的生产过程中，分离出的小苏打母液中，含有氯化镁、硫酸镁和氯化钠等成分，其中碳酸氢钠处于饱和状态，现有技术中，将该母液直接冷冻加入nacl进行盐析，碳酸氢钠因过饱和也随氯化铵一同沉析、使氯化铵产品的质量较差。

而如果将母液直排的话，氨氮会严重污染江河水源，为了不排放废水，采用较多的是利用蒸发回收氯化铵和盐，但此方法弊端较多，一方面是母液中含氯化铵和氯化钠总量不超过200g/l，而每回收1吨氯化铵需蒸发5-6吨水，消耗煤0.8吨，此外，蒸发出来的盐也难以达到工业级标准。这些因素使得采用复分解法制碱难以工业化应用，经济实用性差。

中国专利cn102107889b公开了一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，具体公开了过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温后，加入到析氨釜内，加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量小于1.3％，ph值6.5-7.1；使盐酸与游离氨和微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，使盐酸与微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠；该方法盐酸的消耗量较大，工艺成本较高，且没有对盐析后的母液进行再次回收，造成资源浪费，为此，提出一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法。

技术实现要素：

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括以下步骤：

s101、制备母液，所述母液由以下原料制备而成：氯化铵、食盐、碳酸氢钠、水和卤水，将所述原料混合搅拌，搅拌时间为10-16min，转速为200-230r/min，得到母液；

s102、将母液加热至30-40℃，在加热后的母液中加入固态碳酸氢铵进行混合搅拌，混合溶液搅拌时间为5-10min，转速为230-250r/min，得到小苏打，将小苏打经200-250目筛过滤，然后取出，静置冷却至室温；

s103、将混合溶液投入到冷析结晶器进行搅拌和降温，混合溶液的搅拌时间为10-20min，转速为1000-1800r/min，使得温度降至0-8℃，将氯化铵结晶析出，然后将得到的氯化铵经150-220目筛进行过滤，放置到烘干室烘干1-2h，然后取出，静置冷却至室温；

s104、将混合溶液从冷析结晶器中取出，加热至25-35℃，然后放入盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，将氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至s103中所述冷析结晶器；

s105、将混合溶液取出，加入食盐和卤水，形成新的母液，然后将新的母液返回至s102循环使用。

优选的，所述s101中，所述原料按重量份数比为：氯化铵10-15份、食盐30-40份、碳酸氢钠5-10份、水50-60份和卤水30-40份。

优选的，所述卤水由以下原料制备而成：氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水，所述卤水按重量份数比为：氯化镁30-40份、硫酸镁35-45份、氯化钠20-30份和水100-200份，所述卤水的制作方法包括以下步骤：

s201、将氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水混合，加热至30-40℃；

s202、将加热后的混合物进行搅拌，搅拌时间为10-20min，转速为200-250r/min，形成混合液；

s203、将混合液冷却至室温，得到卤水。

优选的，在所述s102中，所述固态碳酸氢铵和所述母液按重量份数比为：固态碳酸氢铵20-30份，母液50-60份。

优选的，在所述s104中，氯化钠和所述混合溶液按重量份数比为：氯化钠10-20份，母液40-50份。

优选的，在所述s105中，混合溶液、食盐和卤水按重量份数比为：混合溶液50-60份、食盐5-10份和卤水10-20份。

优选的，在所述s102中，在将小苏打过滤后，将小苏打放置到烘干室进行烘干处理，烘干时间为0.5-1h，然后在进行冷却。

优选的，在所述s105中，在混合溶液中加入食盐和卤水后，需要将混合物进行搅拌，搅拌时间为10-15min，转速为220-250r/min。

（三）有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，具备以下有益效果：本发明通过消耗盐酸来控制小苏打母液中游离的铵含量，工艺简单，生产成本低，无需大型辅助设备和机器，通过两次解析，可以深度提取小苏打和氯化铵，从而增加小苏打和氯化铵的产量，加工后的母液可循环利用，从而减少资源的浪费，避免直接排放造成环境污染。

附图说明

图1为本发明的制备方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括以下步骤：

s101、制备母液，所述母液由以下原料制备而成：氯化铵、食盐、碳酸氢钠、水和卤水，将所述原料混合搅拌，搅拌时间为10min，转速为200r/min，得到母液；

s102、将母液加热至30℃，在加热后的母液中加入固态碳酸氢铵进行混合搅拌，混合溶液搅拌时间为5min，转速为230r/min，得到小苏打，将小苏打经200目筛过滤，然后取出，静置冷却至室温；

s103、将混合溶液投入到冷析结晶器进行搅拌和降温，混合溶液的搅拌时间为10-20min，转速为1000r/min，使得温度降至2℃，将氯化铵结晶析出，然后将得到的氯化铵经150目筛进行过滤，放置到烘干室烘干1h，然后取出，静置冷却至室温；

s104、将混合溶液从冷析结晶器中取出，加热至25℃，然后放入盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，将氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至s103中所述冷析结晶器；

s105、将混合溶液取出，加入食盐和卤水，形成新的母液，然后将新的母液返回至s102循环使用。

本实施例中，具体的：s101中，所述原料按重量份数比为：氯化铵10份、食盐30份、碳酸氢钠5份、水50份和卤水30份。

本实施例中，具体的：所述卤水由以下原料制备而成：氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水，所述卤水按重量份数比为：氯化镁30份、硫酸镁35份、氯化钠20份和水100份，所述卤水的制作方法包括以下步骤：

s201、将氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水混合，加热至30℃；

s202、将加热后的混合物进行搅拌，搅拌时间为10min，转速为200r/min，形成混合液；

s203、将混合液冷却至室温，得到卤水。

本实施例中，具体的：在s102中，所述固态碳酸氢铵和所述母液按重量份数比为：固态碳酸氢铵20份，母液50份；碳酸氢铵，又称碳铵，是一种碳酸盐，含氮17.7％左右，可作为氮肥，由于其可分解为nh3、co2和h2o三种气体而消失，故又称气肥，生产碳铵的原料是氨、二氧化碳和水，碳酸氢铵为无色或浅粒状，板状或柱状结晶体，碳铵是无（硫）酸根氮肥，其三个组分都是作物的养分，不含有害的中间产物和最终分解产物，长期使用不影响土质，是最安全氮肥品种之一。

本实施例中，具体的：在s104中，氯化钠和所述混合溶液按重量份数比为：氯化钠10份，母液40份；氯化钠，外观是白色晶体状，其来源主要是在海水中，是食盐的主要成分，易溶于水、甘油，微溶于乙醇、液氨；不溶于浓盐酸，在空气中微有潮解性，稳定性比较好，工业上用于制造纯碱和烧碱及其他化工产品，矿石冶炼，生活上可用于调味品。

本实施例中，具体的：在s105中，混合溶液、食盐和卤水按重量份数比为：混合溶液50份、食盐5份和卤水10份。

本实施例中，具体的：在s102中，在将小苏打过滤后，将小苏打放置到烘干室进行烘干处理，烘干时间为0.5h，然后在进行冷却。

本实施例中，具体的：在s105中，在混合溶液中加入食盐和卤水后，需要将混合物进行搅拌，搅拌时间为10min，转速为220r/min。

实施例二

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括以下步骤：

s101、制备母液，所述母液由以下原料制备而成：氯化铵、食盐、碳酸氢钠、水和卤水，将所述原料混合搅拌，搅拌时间为14min，转速为220r/min，得到母液；

s102、将母液加热至35℃，在加热后的母液中加入固态碳酸氢铵进行混合搅拌，混合溶液搅拌时间为7min，转速为240r/min，得到小苏打，将小苏打经220目筛过滤，然后取出，静置冷却至室温；

s103、将混合溶液投入到冷析结晶器进行搅拌和降温，混合溶液的搅拌时间为15min，转速为1500r/min，使得温度降至5℃，将氯化铵结晶析出，然后将得到的氯化铵经180目筛进行过滤，放置到烘干室烘干1.5h，然后取出，静置冷却至室温；

s104、将混合溶液从冷析结晶器中取出，加热至30℃，然后放入盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，将氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至s103中所述冷析结晶器；

s105、将混合溶液取出，加入食盐和卤水，形成新的母液，然后将新的母液返回至s102循环使用。

本实施例中，具体的：s101中，所述原料按重量份数比为：氯化铵12份、食盐35份、碳酸氢钠7份、水55份和卤水35份。

本实施例中，具体的：所述卤水由以下原料制备而成：氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水，所述卤水按重量份数比为：氯化镁35份、硫酸镁40份、氯化钠25份和水150份，所述卤水的制作方法包括以下步骤：

s201、将氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水混合，加热至35℃；

s202、将加热后的混合物进行搅拌，搅拌时间为15min，转速为220r/min，形成混合液；

s203、将混合液冷却至室温，得到卤水。

本实施例中，具体的：在s102中，所述固态碳酸氢铵和所述母液按重量份数比为：固态碳酸氢铵25份，母液55份。

本实施例中，具体的：在s104中，氯化钠和所述混合溶液按重量份数比为：氯化钠15份，母液45份。

本实施例中，具体的：在s105中，混合溶液、食盐和卤水按重量份数比为：混合溶液55份、食盐7份和卤水15份。

本实施例中，具体的：在s102中，在将小苏打过滤后，将小苏打放置到烘干室进行烘干处理，烘干时间为1h，然后在进行冷却。

本实施例中，具体的：在s105中，在混合溶液中加入食盐和卤水后，需要将混合物进行搅拌，搅拌时间为12min，转速为230r/min。

实施例三

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括以下步骤：

s101、制备母液，所述母液由以下原料制备而成：氯化铵、食盐、碳酸氢钠、水和卤水，将所述原料混合搅拌，搅拌时间为16min，转速为230r/min，得到母液；

s102、将母液加热至40℃，在加热后的母液中加入固态碳酸氢铵进行混合搅拌，混合溶液搅拌时间为10min，转速为250r/min，得到小苏打，将小苏打经250目筛过滤，然后取出，静置冷却至室温；

s103、将混合溶液投入到冷析结晶器进行搅拌和降温，混合溶液的搅拌时间为20min，转速为1800r/min，使得温度降至8℃，将氯化铵结晶析出，然后将得到的氯化铵经220目筛进行过滤，放置到烘干室烘干2h，然后取出，静置冷却至室温；

s104、将混合溶液从冷析结晶器中取出，加热至35℃，然后放入盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，将氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至s103中所述冷析结晶器；

s105、将混合溶液取出，加入食盐和卤水，形成新的母液，然后将新的母液返回至s102循环使用。

本实施例中，具体的：s101中，所述原料按重量份数比为：氯化铵15份、食盐40份、碳酸氢钠10份、水60份和卤水40份。

本实施例中，具体的：所述卤水由以下原料制备而成：氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水，所述卤水按重量份数比为：氯化镁40份、硫酸镁45份、氯化钠30份和水200份，所述卤水的制作方法包括以下步骤：

s201、将氯化镁、硫酸镁、氯化钠和水混合，加热至40℃；

s202、将加热后的混合物进行搅拌，搅拌时间为20min，转速为250r/min，形成混合液；

s203、将混合液冷却至室温，得到卤水。

本实施例中，具体的：在s102中，所述固态碳酸氢铵和所述母液按重量份数比为：固态碳酸氢铵30份，母液60份。

本实施例中，具体的：在s104中，氯化钠和所述混合溶液按重量份数比为：氯化钠20份，母液50份。

本实施例中，具体的：在s105中，混合溶液、食盐和卤水按重量份数比为：混合溶液60份、食盐10份和卤水20份。

本实施例中，具体的：在s102中，在将小苏打过滤后，将小苏打放置到烘干室进行烘干处理，烘干时间为1h，然后在进行冷却。

本实施例中，具体的：在s105中，在混合溶液中加入食盐和卤水后，需要将混合物进行搅拌，搅拌时间为15min，转速为250r/min。

综上所述，该一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法的工作原理和工作过程为，在使用时，首先通过消耗盐酸来控制小苏打母液中游离的铵含量，工艺简单，生产成本低，无需大型辅助设备和机器，通过两次解析，可以深度提取小苏打和氯化铵，从而增加小苏打和氯化铵的产量，加工后的母液可循环利用，从而减少资源的浪费，避免直接排放造成环境污染。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。