一种超长Se纳米线的宏量制备方法与流程

本发明涉及一种材料的制备方法，具体地说是一种超长se纳米线的宏量制备方法。

背景技术：

在过去的几十年中，一维纳米材料在纳米电子、光学、光电和高能存储和转换器件的制造中的存在着很大的潜在应用，人们致力于开发一维(1d)纳米材料。硒是一种有用的vi族元素半导体，se纳米材料由于其独特的光学，电学和磁性能以及其可作为纳米电子器件制造的基本部件，引起了人们的广泛关注，并且硒是各向异性的，包括非晶态硒(a-se)、单斜硒(m-se)和三角硒(t-se)，其中t-se是最稳定的共沸形式，并且其具有独特的原子链有利于各向异性生长，很容易生长成一维纳米结构。

目前已经有许多关于se一维纳米材料结构的溶液相合成的报道，如纳米颗粒、纳米棒和纳米线，合成方法主要有水热法、声化学法、溶剂热法、微波辅助水热法、油浴法等。但是目前关于se纳米线的合成存在直径或长度上都不够均匀、形貌不均一、长径比不够高等问题，即使有合成形貌均一的se纳米线，但他们所采用的前驱体、还原剂存在有毒、污染环境等问题，采用的合成方法大都存在高温等危险性操作，这大大阻碍了se纳米线的宏量合成以及其在后续作为模板向其他功能性材料的转化。

技术实现要素：

本发明针对在现有se纳米线的合成存在直径或长度上都不够均匀、形貌不均一、长径比不够高或还原剂存在有毒、污染环境等技术问题，提供一种直径或长度上均匀、形貌均一、长径比较高且无污染的超长se纳米线的宏量制备方法。

为此，本发明提供一种超长se纳米线的宏量制备方法，其包括如下步骤：(1)取se前驱体置于去离子水中，制得质量体积浓度为的0.02g/ml-0.04g/ml溶液；(2)取还原剂和表面活性剂置于去离子水中，所述还原剂质量体积浓度为0.04g/ml-0.08g/ml；所述表面活性剂的质量体积浓度为0.004g/ml-0.008g/ml；(3)将所述步骤(2)中制得的溶液，以1-3ml/min滴进所述步骤(1)中得到的溶液中，常温下搅拌，在室温下静置，自发生长2-96h，得到超长se纳米线。

优选的，步骤(1)中se前驱体为亚硒酸钠、亚硒酸、二氧化硒、硒酸、硒代硫酸钠、硒粉的一种或几种。

优选的，还原剂为抗坏血酸、乙二醇、d-山梨醇、葡萄糖中的一种或几种。

优选的，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明制备工艺简单易行，可调控性好，能够一步宏量制备出高长径比的se纳米线；

(2)本发明制备工艺直接使用商业化小分子作为前驱体，产物纯度高，均一性好，大大降低成本且环境友好无污染。

附图说明

图1是本发明实施例1-3制备的se纳米线的xrd图；

图2a、图2b、图2c分别是本发明实施例2制备的se纳米线的sem图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

(1)称取10gna2seo3置于装有500ml去离子水的烧杯中制得质量浓度为0.02g/ml的前驱体溶液；

(2)称取20g抗坏血酸和2g十二烷基磺酸钠置于装有500ml去离子水的烧杯中，所述还原剂质量浓度为0.04g/ml，所述表面活性剂的质量浓度为0.004g/ml。

(3)将(1)(2)中的溶液搅拌至澄清，然后将(2)中溶液用蠕动泵以1ml/min滴入(1)溶液中，常温下搅拌6h，然后在室温下静置自发生长2h。

(4)此方法所得产物se纳米线的xrd如图1的曲线1所示，产物的衍射峰与se的峰完全吻合，并且无杂峰，证明得到了纯净的产物se，产物se的sem图如图2a所示，纳米线长度直径都表现出均一性，长度可达9-13μm，直径为30-50nm，长径比高达260-300。

实施例2

(1)称取16gna2seo3置于装有500ml去离子水的烧杯中制得质量浓度为0.032g/ml的前驱体溶液；

(2)称取32g抗坏血酸和3.2g十二烷基磺酸钠置于装有500ml去离子水的烧杯中，所述还原剂的质量浓度为0.064g/ml，所述表面活性剂的质量浓度为0.0064g/ml。

(3)将(1)(2)中的溶液搅拌至澄清，然后将(2)中的溶液用蠕动泵以1ml/min滴入(1)溶液中，常温下搅拌6h，然后在室温下静置自发生长48h。

(4)此方法所得产物se纳米线的xrd如图1的曲线2所示，产物的衍射峰与se的峰完全吻合，并且无杂峰，证明得到了纯净的产物se，产物se的sem图如图2b所示，纳米线长度直径都表现出均一性，长度可达9-13μm，直径为30-50nm，长径比高达260-300。

实施例3

(1)称取20gna2seo3置于装有500ml去离子水的烧杯中制得质量浓度为0.04g/ml的前驱体溶液；

(2)称取40g抗坏血酸和4g十二烷基磺酸钠置于装有500ml去离子水的烧杯中，所述还原剂的质量浓度为0.08g/ml，所述表面活性剂的质量浓度为0.008g/ml。

(3)将(1)(2)中的溶液搅拌至澄清，然后将(2)中的溶液用蠕动泵以1ml/min滴入(1)溶液中，常温下搅拌6h，在室温下静置自发生长96h。

(4)此方法所得产物se纳米线的xrd如图1的曲线3所示，产物的衍射峰与se的峰完全吻合，并且无杂峰，证明得到了纯净的产物se，产物se的sem图如图2c所示，纳米线长度直径都表现出均一性，长度可达9-13μm，直径为30-50nm，长径比高达260-300。

实施例4

(1)称取10gna2seo3置于装有500ml去离子水的烧杯中制得质量浓度为0.02g/ml的前驱体溶液；

(2)称取20g葡萄糖和2g聚乙烯吡咯烷酮置于装有500ml去离子水的烧杯中，所述还原剂的质量浓度为0.04g/ml，所述表面活性剂的质量浓度为0.004g/ml。

(3)将(1)(2)中的溶液搅拌至澄清，然后将(2)中的溶液用蠕动泵以1ml/min滴入(1)溶液中，常温下搅拌6h，在室温下静置自发生长48h。

实施例5

(1)称取12gh2seo3置于装有500ml去离子水的烧杯中制得质量浓度为0.024g/ml的前驱体溶液；

(2)称取24g抗坏血酸和2.4g十二烷基磺酸钠置于装有500ml去离子水的烧杯中，所述还原剂的质量浓度问问欸0.048g/ml，所述表面活性剂的质量浓度为0.0048g/ml。

(3)将(1)(2)中的溶液搅拌至澄清，然后将(2)中的溶液用蠕动泵以1ml/min滴入(1)溶液中，常温下搅拌6h，在室温下静置自发生长2h。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。