技术特征：
1.肼水合物的制备方法，包括以下步骤：
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在包含至少一种活化剂的溶液的存在下，使氨、过氧化氢和甲乙酮反应以形成吖嗪；
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使所得的甲乙酮的吖嗪水解以得到肼水合物，其中，在所述水解步骤期间，清除甲乙酮的肟；所述方法的特征在于，使所述甲乙酮肟清除物在水解步骤的上游再循环。2.如权利要求1中所述的肼水合物的制备方法，包括以下步骤：(a)在包含至少一种活化剂的溶液的存在下，使氨、过氧化氢和甲乙酮反应以形成吖嗪；(b)对来自步骤(a)的反应混合物进行处理，以分离出：
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包含活化剂的水相；和
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包含所得的甲乙酮的吖嗪和肟以及任选的未反应的甲乙酮的有机相；(c)任选地，使水相在任选的处理后再循环至步骤(a)；(d)对有机相进行洗涤，优选地以逆流的方式；(e)任选地，对经洗涤的有机相进行蒸馏以收取吖嗪；(f)对吖嗪进行水解以得到肼水合物并重新生成甲乙酮，其中，清除甲乙酮的肟；(g)任选地，使步骤(f)中所获得的甲乙酮再循环至步骤(a)；(h)使步骤(f)中所获得的甲乙酮肟清除物再循环至步骤(a)、(b)、(c)、(d)或(g)中的至少一个。3.如权利要求2中所述的方法，其中，使步骤(f)中所获得的甲乙酮肟清除物再循环至步骤(c)、(d)或(g)中的至少一个。4.如权利要求2中所述的方法，其中，使步骤(f)中所获得的甲乙酮肟清除物再循环至有机相洗涤步骤(d)。5.如权利要求4中所述的方法，其中，甲乙酮肟清除物足以在不添加水的情况下实施所述有机相洗涤。6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，甲乙酮肟清除是通过提取、优选地通过连续侧向取出进行的。7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，再循环步骤(h)是连续地进行的。8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，吖嗪水解且甲乙酮重新生成的步骤(f)是在填充式蒸馏塔或板式蒸馏塔中实施的，优选地，在2
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25巴的压力下操作且具有150℃
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200℃的底部温度。9.如权利要求8中所述的方法，其中，相对于塔板上的液相的总重量或者相对于塔的具有甲乙酮肟的最高浓度的部分中的总重量，甲乙酮肟的量不超过20重量％、优选地为5重量％
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13重量％。10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述活化剂是乙酰胺。
技术总结
本发明涉及经改善的方法，该方法用于在活化剂的存在下，通过以过氧化氢对氨进行氧化，从由甲乙酮获得的甲乙酮的吖嗪制备肼水合物，特征在于，该方法包括使经清除的甲乙酮的肟再循环的步骤。循环的步骤。
技术研发人员：J-M.萨奇
受保护的技术使用者：阿科玛法国公司
技术研发日：2020.05.12
技术公布日：2021/12/23