一种高温高压合成碳酸铅钙PbCa(CO3)2的方法

文档序号:26592611发布日期:2021-09-10 21:25阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、使用分析纯的碳酸铅pbco3和分析纯的碳酸钙caco3以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料;步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成φ5
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3mm圆柱形,使用0.02mm厚的金箔将圆柱形样品包裹作为样品置于h

bn管中,以h

bn为传压介质;步骤3、将步骤2中装有样品的h

bn管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;步骤4、高温高压反应完成后,将步骤3中的样品取出,剥去样品表面金箔,研磨成粉末,得到碳酸铅钙pbca(co3)2。2.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤2所述h

bn管,具体操作为:在车床上将大小为φ10mm的h

bn棒中心钻φ5mm的孔作成h

bn管,将样品塞入管中,两端拿φ5mm厚度为2mm的h

bn片密封。3.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤3所述的将h

bn管组装在高压合成组装块中的方法,具体操作包括:选取一块叶腊石块,在叶腊石块中心打一个φ12mm圆形通孔;在圆形通孔内套一个外径12mm、内径φ10mm的圆形石墨加热炉;在石墨加热炉中间放置10mm的h

bn管密封的样品;将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。4.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤3所述高温高压反应条件分为两步:第一步,升压至3gpa,然后升温到700℃,保压保温6h后淬火;第二步,30分钟缓慢卸压至1gpa,然后升温到700℃,保压保温2h后淬火,然后在3分钟内快速卸压至常压。5.按照权利要求4所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤4所述得到的合成产物为三方碳酸铅钙pbca(co3)2,无其他杂质。6.按照权利要求4所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤4所述合成产物pbca(co3)2为三方晶系,晶格参数为三方晶系,晶格参数7.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤3所述高温高压反应条件分为两步:第一步,升压至3gpa,然后升温到700℃,保压保温6h后淬火;第二步,压力3gpa维持30分钟后,再用30分钟缓慢卸压至常压。8.按照权利要求7所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤4所述得到的合成产物为正交碳酸铅钙pbca(co3)2,无其他杂质。9.按照权利要求7所述的一种高温高压合成碳酸铅钙pbca(co3)2的方法,其特征在于,步骤4所述合成产物pbca(co3)2为正交晶系,晶格参数为正交晶系,晶格参数

技术总结
本发明公开了提供一种高温高压合成碳酸铅钙PbCa(CO3)2的方法,使用分析纯的碳酸铅PbCO3和分析纯的碳酸钙CaCO3以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料,通过高温高压反应得到三方和正交碳酸铅钙PbCa(CO3)2。所述高温高压反应条件分为两步:第一步,升压至3GPa,然后升温到700℃,保压保温6h后淬火;如果第二步,30分钟缓慢卸压至1GPa,然后升温到700℃,保压保温2h后淬火,然后在3分钟内快速卸压至常压得到三方相;如果第二步,维持压力3GPa,冷压30分钟后,缓慢卸压至常压得到正交相,本发明解决了目前矿物学研究的技术难题,为碳酸铅钙PbCa(CO3)2定量研究提供了技术保障。定量研究提供了技术保障。


技术研发人员:牛延慧 梁文 孟勇 崔庆念
受保护的技术使用者:中国科学院地球化学研究所
技术研发日:2021.06.21
技术公布日:2021/9/9
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