一种七水硫酸镁的连续反应工艺及连续反应设备的制作方法

1.本发明涉及无机合成领域，特别是涉及一种七水硫酸镁的连续反应工艺及连续反应设备。


背景技术：

2.七水硫酸镁，化学式为mgso4·
7h2o，为白色或无色的针状或斜柱状结晶体。主要用于肥料、制革、印染、催化剂、造纸、塑料、瓷器、颜料、火柴、炸药和防火材料的制造，可用于印染细薄的棉布、丝，作为棉丝的加重剂和木棉制品的填料，医药上用作泻盐。
3.现有七水硫酸镁主要是利用50％～98％浓度的硫酸与氧化镁粉进行釜式反应，包括：(1)往反应釜注入定量的母液或者水与氧化镁粉，然后一边搅拌一边添加总量定量的硫酸进行反应。(2)反应过程中，控制加入硫酸的速度，来控制反应剧烈程度。(3)通过反应过程的末端时间测量ph值来确定加硫酸的终点。上述现有的七水硫酸镁反应工艺存在如下缺陷：
4.(1)现有的反应方法为釜式反应，无法做到连续反应，反应过程中常因温度控制问题，釜内热量分布不均匀的问题，温度过高时加剧反应而造成喷釜或者溢流，给生产过程中带来危险性。温度过低时，出现反应不足而镁粉凝结，形成大块固体物而损坏搅拌器，进而中断整个反应。
5.(2)反应过程中，容易出现集中发热现象，产生大量的烟气、水蒸气和硫酸雾。
6.(3)反应时间过长，12～24小时为一个完整的反应周期，能耗比较大。


技术实现要素：

7.本发明要解决的技术问题是提供一种七水硫酸镁的反应工艺，使其能实现连续化、自动化、安全化的生产，且反应效率高、能耗低、清洁环保。
8.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
9.一种七水硫酸镁的连续反应工艺，包括：
10.(1)使用高速剪切的固液混合器作为反应器，在固液混合器内同时加入水和/或母液，以及50％～98％浓度的硫酸和氧化镁粉；
11.(2)在反应过程中，通过反应器的温控设备进行冷却降温控制；
12.(3)反应后的产物为浆液混合物，将浆液混合物转入压滤器进行压滤过滤去除未反应物，压滤得到的液体进入结晶器进行结晶，得到含有结晶的液体，其中的结晶为七水硫酸镁产品。
13.进一步地，所述反应器的温控设备为设置在反应器外圈的夹套，通过通入冷却介质对反应进行降温控制，温度控制在70～100℃。
14.进一步地，所述含有结晶的液体经离心设备离心，获得的结晶为七水硫酸镁产品，经离心得到的母液循环到反应器中进行连续反应。
15.进一步地，在反应过程中，通过流量计和粉体加料器控制液体和粉体的添加速度
进而控制反应的均匀度；且通过不同的进料口同时加入水和/或母液，以及50％～98％浓度的硫酸和氧化镁粉。
16.本发明还公开了一种七水硫酸镁的连续反应设备，用于实施上述的七水硫酸镁的连续反应工艺，包括：反应器、压滤器及结晶器；所述反应器采用具有高速剪切的固液混合器，所述反应器通过管道连接压滤器，所述压滤器通过管道连接结晶器；所述反应器设置有温控设备。
17.进一步地，所述反应器的温控设备为设置在反应器外圈的夹套，用于通过通入冷却介质对反应进行降温控制。
18.进一步地，所述反应器上设置有与液体物料数量对应的液体进料口，还设置有一个粉体进料口。
19.进一步地，所述反应器的液体进料口设置有流量计，反应器的粉体进料口设置有粉体加料器。
20.进一步地，所述具有高速剪切的固液混合器采用泵式高速剪切固液混合器；或所述具有高速剪切的固液混合器采用由电机带动的横向管道式高速剪切固液混合器，所述电机的电机轴沿管道轴向设置。
21.进一步地，所述具有高速剪切固液混合器为转速大于2000r/min的高速剪切固液混合器。
22.通过采用上述技术方案，本发明至少具有以下优点：
23.(1)本发明使用具有高速剪切的固液混合器作为反应器，可同时添加氧化镁粉、母液、水和50％～98％浓度的硫酸原料，通过流量计和粉体加料器控制添加速度进而控制反应的均匀度，让反应物在固液混合器内部由混合器的高速剪切力下实现高速分散和高速混合，让反应瞬间进行，让反应产物形成浆液迅速进入管道，实现整个反应连续化，管道化，反应温度均匀而稳定。
24.(2)反应产物为浆液混合物，直接进行压滤进而结晶，可以缩短整体出成品所需要的时间。
25.(3)七水硫酸镁产品结晶后离心得到的母液循环到固液混合器中进行连续反应。
26.(4)整个反应相比现有工艺高度分散而且连续反应，大大降低反应热聚集的风险，也同时因为反应高度分散，没有烟雾粉尘的产生，也解决了现有工艺状态下反应热效应带来的粉尘水蒸气和酸雾，有极大的环保意义。
27.(5)本发明极大的缩短了反应时间，反应时间由现有工艺的12～24小时，缩短到分钟级别，极大地提高了反应效率，也降低了物料反应所需能耗。
附图说明
28.上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
29.图1是本发明一实施例中的七水硫酸镁连续反应设备的结构示意图。
具体实施方式
30.如图1所示，该七水硫酸镁的连续反应设备，包括反应器1、压滤器2及结晶器3；反
应器1通过管道连接压滤器2，压滤器2通过管道连接结晶器3。
31.其中，反应器1采用具有高速剪切的固液混合器，本实施例优选泵式高速剪切混合器；也可选择采用由电机带动的横向管道式高速剪切固液混合器，电机的电机轴沿管道轴向设置。具有高速剪切固液混合器优选为转速大于2000r/min的高速剪切固液混合器。在反应器1上设置有三个液体进料口，分别对应水、母液和50％～98％浓度的硫酸，还设置有一个粉体进料口。反应器1的液体进料口设置有流量计，反应器1的粉体进料口设置有粉体加料器。
32.另外，反应器1还设置有温控设备；本实施例中，温控设备优选设置在反应器1外圈的夹套，通过通入冷却介质，如冷却水，对反应进行降温控制，可实现对温度精准而自动的控制。本领域技术人员可知，除了外圈夹套形式，还可以采用其他现有已知的各种形式的温控设备。
33.利用上述连续反应设备进行七水硫酸镁的连续反应工艺，包括：
34.(1)使用高速剪切的固液混合器作为反应器1，在反应器1内通过不同的进料口同时加入水、母液、50％～98％浓度的硫酸和氧化镁粉；氧化镁和硫酸的摩尔比1:1。在反应过程中，通过流量计和粉体加料器控制液体和粉体的添加速度进而控制反应的均匀度。
35.(2)在反应过程中，通过向外圈夹套内通过冷却水进行冷却降温控制，温度控制在70～100℃；
36.(3)反应后的产物为浆液混合物，将浆液混合物转入压滤器2进行压滤过滤去除未反应物，压滤得到的液体进入结晶器3进行结晶，得到含有结晶的液体，其中的结晶为七水硫酸镁产品。
37.对于含有结晶的液体，可以进一步进行离心的后处理，获得七水硫酸镁产品，经离心得到的母液可用于循环到反应器1中进行连续反应。
38.在大批量生产(吨级以上)的七水硫酸镁产品时，利用上述连续反应设备及连续反应工艺，无论是采用50％浓度、80％浓度、98％浓度的硫酸，也无论是温度控制在70℃、80℃、90℃、100℃，相互组合的方案均能将反应时间控制在分钟级别以内，相对于现有工艺，能够使得七水硫酸镁得以连续化生产，自动化控制，减少人力使用(也降低生产的危险性)，降低反应的能耗，没有烟雾粉尘的产生(更加清洁环保)；缩短反应时间，提高生产效率。
39.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。