一种长寿命导流筒及其制备方法与流程

1.本发明涉及单晶生长领域，尤其涉及单晶炉辅助配件，具体为一种长寿命导流筒及其制备方法。


背景技术：

2.单晶炉主要是用于光伏行业、半导体行业中的单晶硅长晶、拉制过程，是制备单晶硅的关键设备，其热场系统对单晶硅的质量和成品率都有很大影响。导流筒是单晶炉热场系统中的关键部件之一，主要用于引导氩气流和控制热场的温度梯度。
3.目前，单晶炉导流筒的制备有两种方法。一种是采用石墨件和碳毡组合制成。该方法获得的导流筒因石墨的导热性好使得保温效果差，同时碳毡也容易吸附杂质而降低保温性能。此外，石墨强度低，碳毡更换中易损坏，而且在硅蒸汽和氧化气体的冲刷下，表面易腐蚀开裂，缩短使用寿命。因此，此种方法逐渐被放弃。另一种方法是采用碳/碳复合材料。
4.专利200610043187.9公开了一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其制备方法是首先采用碳布和薄碳纤维网胎环向缠绕后针刺成准三维结构的导流筒预制体，然后通过化学气相沉积和酚醛树脂浸渍炭化及热等静压沥青浸渍炭化相结合的致密化工艺，反复致密化处理数次，获得导流筒制品的密度≥1.83g/cm3，最后在氯气和氟利昂气氛下对导流筒制品进行高温纯化后机加工。该方法导流筒强度高、高温抗热震性能好，但密度过高，导热性能好，不利于径向温度梯度的保持。
5.专利200810030750.8公开了一种单晶炉导流筒及其生产工艺，导流筒由高密度的碳/碳复合材料外层和低密度的碳/碳复合材料里层组成，由于导流筒外层强度高，里层导热系数低，因此，减轻了导流筒的质量，但该方法制备工艺复杂，成本高。
6.上述两种方法还存在表面抗气流和颗粒性物质冲刷性差的问题。
7.专利201110174528.7公开了一种碳/碳复合材料导流筒及生产方法，导流筒由碳/碳复合材料内筒、碳毡和碳/碳复合材料外筒组成，并由法兰、连接环和紧固件连接组成一个整体，随后采用化学气相沉积进行表面涂层处理，最后纯化处理。该增密涂层可保护了碳毡不受杂质侵蚀，提高了使用寿命，但工艺复杂，但法兰、连接环喝紧固件的导热系数高，局部温度不稳定。
8.专利201210147952.7公开了一种单晶炉导流筒的制作方法，将碳纤维短纤、炭纤维粉末和粘接树脂、固化剂按照一定的比例，注入导流筒胚体模具内加压、模压成型，再经固化、炭化、高温处理和机加工处理，然后对胚体进行一层涂层和cvd气相沉积处理，以增加导流筒自身强度、耐磨性能以及抗氧化性能，提高导流筒使用寿命。该方法工艺简单、成本低廉，但整体性差、强度不足，容易开裂。
9.专利201510632637.7公开了一种功能性碳毡整体成型的单晶硅生长炉导流筒制备方法，将功能性碳毡预处理后浸渍环氧树脂和酚醛树脂胶粘剂，然后根据导流筒胎具裁剪功能性碳毡，叠合、包覆胎具后固化、碳化并机加工后表面涂层处理。该方法制备的导流筒重量轻、安装便捷，但表面抗气流和颗粒性物质冲刷性差。


技术实现要素：

10.本发明为解决现有技术中碳/碳复合材料导流筒存在的密度过高，表面抗气流和颗粒性物质冲刷性差，使用寿命不长以及制备工艺复杂的问题，提供一种长寿命导流筒，具有重量轻、整体性好、耐冲刷、保温效果好，使用寿命长的特点。
11.本发明还提供一种长寿命导流筒的制备方法，该方法工艺简单，成本较低，可操作性强。
12.本发明采用的技术方案是：一种长寿命导流筒，其包括：外层，所述外层为预氧丝保温毡；中层，所述中层为改性树脂，其成型于所述外层内侧壁上；内层，所述内层为碳/碳复合材料，其密度大于所述外层的密度，并成型于所述中层内侧壁上；以及涂层，所述涂层成型于所述外层、所述中层和所述内层构成的整体表面上。
13.本技术的一种实施方式中，所述内层密度为1.2~1.6g/cm3，所述外层密度为0.05~0.2g/cm3。
14.长寿命导流筒的制备方法，包括以下步骤：步骤s1，内层制备；步骤s2，中层涂覆；步骤s3，外层成型；步骤s4，涂覆，涂层碳化成型。
15.本技术的一种实施方式中，所述步骤s1中，内层制备时包含以下步骤：步骤s11，对碳纤维单向布进行仿形裁剪，按照碳纤维斜面沿着导流筒轴向铺层；步骤s12，将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成碳纤维预制体；步骤s13，采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，得到碳/碳复合材料，形成内层。
16.本技术的一种实施方式中，所述步骤s11中，所述碳纤维单向布为普通单向布或者展宽单向布，其面密度为100~500g/cm2。
17.本技术的一种实施方式中，所述步骤s12中，碳纤维预制体的密度为0.45~0.65 g/cm3。
18.本技术的一种实施方式中，所述步骤s1中，中层涂覆时包含以下步骤：步骤s21，将纳米材料与热固性树脂进行共混；所述纳米材料与所述热固性树脂的重量比为1：20~100。
19.步骤s22，将上述共混树脂涂敷在内层外侧壁上。
20.本技术的一种实施方式中，所述纳米材料为碳纳米球、碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维、纳米金刚石粉中的一种或者多种。
21.本技术的一种实施方式中，所述热固性树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、沥青树脂、糠醛树脂中的一种或者多种。
22.本技术的一种实施方式中，所述步骤s1中，外层成型时包含以下步骤：步骤s31，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成预氧丝保温毡；步骤s32：将预氧丝保温毡缠绕在中层外侧壁上；步骤s33：与中层涂刷的热固性树脂一起热固化处理。
23.本技术的一种实施方式中，步骤s31所述保温毡的密度为0.1~0.4g/m3。
24.本技术的一种实施方式中，所述步骤s4中，涂覆，涂层碳化成型时包含以下步骤：步骤s41，将填料与热固性树脂混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上，并热固化处理，所述填料与热固性树脂的重量比为1：10~20。；步骤s42，高温碳化后进行化学气相沉积。
25.本技术的一种实施方式中，所述步骤s41中的热固性树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、沥青树脂、糠醛树脂中的一种或者多种。
26.本技术的一种实施方式中，所述步骤s41中的填料为硅粉、碳化硅粉、二氧化硅、二氧化硅空心微球中的一种或者多种。
27.本发明的有益效果是：1.本发明为解决现有技术中碳/碳复合材料导流筒存在的密度过高，表面抗气流和颗粒性物质冲刷性差，使用寿命不长以及制备工艺复杂的问题，提供一种一种长寿命导流筒。该导流筒包括外层、中层、内层和涂层。本发明采用内层高密度、外层低密度的形式，获得的导流筒相对常规导流筒，其重量减轻。外层采用预氧丝碳毡，密度低，相对与碳纤维毡，价格低，制备工艺简单。在高密度外层和低密度之间设计改性树脂中层，形成导热性能梯度变化，形成温度梯度，有利于长晶过程中的温度控制。最后外层、中层和内层整体表面形成耐磨涂层，其抗氧化性能好，抗腐蚀能力强，同时也提高了导流筒整体表面硬度，延长产品的使用寿命。
28.2.本发明还提供了一种长寿命导流筒的制备方法，该方法工艺简单，成本较低，可操作性强。
附图说明
29.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1为是依据本技术的实施例的长寿命导流筒的制备方法的流程图；图2为是依据本技术的实施例的长寿命导流筒的制备方法中具体步骤的流程图；图3为依据本技术的实施例的超薄炭纤维纸的制备方法中另一具体步骤的流程图；图4为本技术中的导流筒示意图。
具体实施方式
31.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。
因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
32.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
33.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。
34.下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。
35.实施例1一种长寿命导流筒，其包括外层、中层、内层以及涂层。
36.外层3，其为预氧丝保温毡加工而成。外层3密度为0.05~0.2g/cm3。
37.中层2，其为改性树脂加工而成，其成型于外层3内侧壁上。
38.内层1，其为碳/碳复合材料加工而成，其密度大于外层3的密度，并成型于中层2内侧壁上；内层1密度为1.2~1.6g/cm3。
39.涂层4，其成型于外层3、中层2和内层1构成的整体表面上。
40.实施例2一种长寿命导流筒，其制备方法包括如下步骤：步骤s1，将面密度为200g/cm2碳纤维普通单向布按照导流筒芯模外型进行仿形裁剪后，按照碳纤维轴向沿着导流筒斜面铺层；将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成密度为0.45g/cm3碳纤维预制体；采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，获得密度为1.6g/cm3的碳/碳复合材料，形成内层。
41.步骤s2，将碳纳米球与酚醛树脂按照重量比1：20的比例共混均匀后，涂敷在内层外侧壁上。
42.步骤s3，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成密度为0.3g/m3的预氧丝保温毡，再将预氧丝保温毡缠绕在中层外壁上，与还未固化的碳纳米球与酚醛树脂共混物接触，随后进行热固化处理，形成外层。
43.步骤s4，将碳化硅与酚醛树脂按照重量比1：10的比例混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上并热固化处理；碳化处理后进行化学气相沉积。
44.所制长寿命导流筒：内层密度为1.6g/cm3，外层密度为0.15g/cm3，涂层为碳化硅和碳复合涂层。
45.实施例3一种长寿命导流筒，其制备方法包括如下步骤：步骤s1，将面密度为100g/cm2碳纤维宽展单向布按照导流筒芯模外型进行仿形裁剪后，按照碳纤维轴向沿着导流筒斜面铺层；将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成密度为0.5g/cm3碳纤维预制体；采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，获得密度为1.6g/cm3的碳/碳复合材料，形成内层。
46.步骤s2，将碳纳米球与糠醛树脂按照重量比1：100的比例共混均匀后，涂敷在内层外侧壁上。
47.步骤s3，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成密度为0.1g/m3的预氧丝保温毡，再将预氧丝保温毡缠绕在中层外壁上，与还未固化的碳纳米球与糠醛树脂共混物接触，随后进行热固化处理，形成外层。
48.步骤s4，将硅粉与糠醛树脂按照重量比1：20的比例混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上并热固化处理；碳化处理后进行化学气相沉积。
49.所制长寿命导流筒：内层密度为1.2g/cm3，外层密度为0.05g/cm3，涂层为碳化硅和碳复合涂层。
50.实施例4一种长寿命导流筒，其制备方法包括如下步骤：步骤s1，将面密度为500g/cm2碳纤维普通单向布按照导流筒芯模外型进行仿形裁剪后，按照碳纤维轴向沿着导流筒斜面铺层；将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成密度为0.65g/cm3碳纤维预制体；采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，获得密度为1.35g/cm3的碳/碳复合材料，形成内层。
51.步骤s2，将石墨烯与呋喃树脂按照重量比1：50的比例共混均匀后，涂敷在内层外侧壁上。
52.步骤s3，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成密度为0.2g/m3的预氧丝保温毡，再将预氧丝保温毡缠绕在中层外壁上，与还未固化的石墨烯与呋喃树脂共混物接触，随后进行热固化处理，形成外层。
53.步骤s4，将二氧化硅粉与呋喃树按照重量比1：10的比例混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上并热固化处理；碳化处理后进行化学气相沉积。
54.所制长寿命导流筒：内层密度为1.35g/cm3，外层密度为0.1g/cm3，涂层为二氧化硅和碳复合涂层。
55.实施例5一种长寿命导流筒，其制备方法包括如下步骤：步骤s1，将面密度为160g/cm2碳纤维宽展单向布按照导流筒芯模外型进行仿形裁剪后，按照碳纤维轴向沿着导流筒斜面铺层；将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成密度为0.55g/cm3碳纤维预制体；采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，获得密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料，形成内层。
56.步骤s2，将碳纳米纤维与酚醛树脂按照重量比1：25的比例共混均匀后，涂敷在内层外侧壁上。
57.步骤s3，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成密度为0.4g/m3的预氧丝保温毡，再将预氧丝保温毡缠绕在中层外壁上，与还未固化的碳纳米纤维与酚醛树脂共混物接触，随后进行热固化处理，形成外层。
58.步骤s4，将二氧化硅空心微球与酚醛树脂按照重量比1：20的比例混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上并热固化处理；碳化处理后进行化学气相沉积。
59.所制长寿命导流筒：内层密度为1.4g/cm3，外层密度为0.2g/cm3，涂层为二氧化硅空心微球和碳复合涂层。
60.实施例6一种长寿命导流筒，其制备方法包括如下步骤：步骤s1，将面密度为300g/cm2碳纤维普通单向布按照导流筒芯模外型进行仿形裁剪后，按照碳纤维轴向沿着导流筒轴向铺层；将仿形碳纤维网胎和碳纤维布交替铺层缠绕于碳纤维单向铺层结构上，而后整体针刺形成密度为0.6g/cm3碳纤维预制体；采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，获得密度为1.5g/cm3的碳/碳复合材料，形成内层。
61.步骤s2，将纳米金刚石粉与糠醛树脂按照重量比1：100的比例共混均匀后，涂敷在内层外侧壁上。
62.步骤s3，采用预氧丝网胎层进行整体针刺后形成密度为0.35g/m3的预氧丝保温毡，再将预氧丝保温毡缠绕在中层外壁上，与还未固化的纳米金刚石粉与糠醛树脂共混物接触，随后进行热固化处理，形成外层。
63.步骤s4，将硅粉与糠醛树脂按照重量比1：15的比例混合均匀，将混合均匀的树脂刷涂在外层、中层和内层构成的整体表面上并热固化处理；碳化处理后进行化学气相沉积。
64.所制长寿命导流筒：内层密度为1.5g/cm3，外层密度为0.16g/cm3，涂层为碳化硅和碳复合涂层。
65.以上是对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。