一种用于SiC晶体生长的多用途石墨坩埚的制作方法

一种用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚
技术领域
1.本发明涉及一种用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚。


背景技术：

2.碳化硅（sic）单晶材料具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，与第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
3.目前sic晶体生产普遍采用物理气相传输（pvt）法，传统的方式都是在石墨坩埚顶部设计测温孔式保温盖结构，通过调节测温孔尺寸来调控生长室内轴、径向温度梯度，从而生长出一定厚度的sic晶锭。然而，该传统方式普遍存在如下问题：首先，随着晶体生长时间增加，处于低温区的测温孔会逐渐被挥发组分堵塞，这不仅造成同一块晶锭生长前、后期生长速率的不一致，同时生长后期测温孔被堵塞后晶体生长速率将下降，这就会导致晶体难以长厚，增加制造成本；而且每炉次实验测温孔堵塞的时间和状态都会有差别，生长后期无法再通过测温孔直接调控温度场，这极易导致晶体生长过程的不稳定，从而影响sic晶体生产的一致性和良率。因此，在pvt法sic晶体生长全过程中实现温度实时调控一直是该领域渴望解决的重要问题。发明专利cn201711448622.0通过放大、加厚测温孔尺寸，使得挥发物无法在测温孔中间沉积，但过大增加测温孔尺寸的代价是轴、径向温度梯度的增大，这极易导致生长的晶体发生开裂现象影响晶体成品率。因此，避免sic晶体生长全过程中测温孔被堵塞，同时实现对石墨籽晶盖温度场多角度调控，是pvt法稳定制备高质量sic晶体的关键。


技术实现要素：

4.针对上述pvt法sic晶体生长过程中测温孔容易被挥发组分堵塞以及通过测温孔调控温度场单一的问题，本发明提供一种多用途石墨坩埚结构，通过在顶部测温孔中间插入石墨空心管的方式避免挥发物在石墨管中心沉积，有效避免测温孔被堵塞；同时通过在石墨空心管设计成带外螺纹多段式镂空或打孔结构，通过螺纹旋转不仅可以添加多层石墨圆薄板调控轴径向温度场，而且通过设计多段连接和侧面开孔或镂空结构，不仅避免每次安装出现偏差影响温度测量的准确性和重复性，同时还避免密闭型石墨空管不利于温度场的均匀性。通过本发明设计能在不同炉次、批次间调控生长区的轴径向温度梯度，实现sic晶体生长可控的稳定生产。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚，包括石墨坩埚本体、石墨籽晶盖和螺纹石墨空心管，所述的石墨籽晶盖上设有螺纹盲孔，螺纹盲孔与螺纹石墨空心管相适配，所述的外螺纹石墨空心管上螺纹连接至少一块石墨圆薄板，外螺纹石墨空心管采取分段式，至少2段以上，外螺纹石墨空心管段与段之间利用厚度0.2mm及以上纯化的与外螺纹石墨空心管内外径尺寸一致的石墨纸环通过胶粘剂进
行粘连，外螺纹石墨空心管与石墨籽晶盖螺纹盲孔接触部分外壁为光滑面，外螺纹石墨空心管内外表面涂敷tac或tic保护层。
6.优选的，一种采用上述石墨坩埚结构监测并调控碳化硅晶体生长过程中顶部温度的方法：采用物理气相传输方法在籽晶表面沉积生长碳化硅单晶，生长炉室顶部的超高温红外测温仪通过所述石墨空心管实时观测生长过程中所述石墨坩埚顶部温度的变化情况，通过调节石墨空心管上石墨薄板的数量、外径和位置来调控所述碳化硅晶体生长界面的轴向和径向温度场，通过组合调控石墨空心管内温度和石墨薄板的尺寸，可更进一步实现对sic晶体生长过程中籽晶盖处温度场变化情况的实时监测及调控。
7.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过在顶部测温孔中间插入石墨空心管的方式避免挥发物在石墨管中心沉积，有效避免测温孔被堵塞；同时通过在石墨空心管设计成带外螺纹多段式镂空或打孔结构，通过螺纹旋转不仅可以添加多层石墨圆薄板调控轴径向温度场，而且通过设计多段连接和侧面开孔或镂空结构，不仅避免每次安装出现偏差影响温度测量的准确性和重复性，同时还避免密闭型石墨空管不利于温度场的均匀性。通过本发明设计能在不同炉次、批次间调控生长区的轴径向温度梯度，实现sic晶体生长可控的稳定生产。
附图说明
8.图1是用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚结构侧视示意图，附图标记：1、碳化硅原料；2、籽晶；3、石墨空心管；4、石墨圆薄板；5、石墨坩埚；6、石墨籽晶盖。
9.图2是用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚结构俯视示意图；图3是带螺纹石墨空心管的俯视（左）和侧视（右）示意图，其中石墨空心管可分成多段，多段石墨管通过石墨纸与粘结剂粘连在一起。
具体实施方式
10.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
11.请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种用于sic晶体生长的多用途石墨坩埚，包括石墨坩埚本体5、石墨籽晶盖6和螺纹石墨空心管3，所述的石墨籽晶盖6上设有螺纹盲孔，螺纹盲孔与螺纹石墨空心管3相适配，所述的外螺纹石墨空心管3上螺纹连接至少一块石墨圆薄板4，外螺纹石墨空心管3采取分段式，至少2段以上，外螺纹石墨空心管3段与段之间利用厚度0.2mm及以上纯化的与外螺纹石墨空心管3内外径尺寸一致的石墨纸环通过胶粘剂进行粘连，外螺纹石墨空心管3与石墨籽晶盖6螺纹盲孔接触部分外壁为光滑面，外
螺纹石墨空心管3内外表面涂敷tac或tic保护层。
12.带外螺纹石墨空心管3与石墨籽晶盖6外表面中心螺纹盲孔连接处垫纯化的与石墨空心管3内外径尺寸一致的圆环形石墨纸；与保温盖中心测温孔非接触部分的石墨空心管侧面具有镂空结构或多孔洞结构。
13.此结构不仅可以避免sic晶体生长全过程中测温孔被堵塞，实现坩埚顶部石墨籽晶盖的温度实时监测调控，而且还可以通过调整石墨薄板的位置、外径和厚度等参数调控生长界面的轴向和径向温度场，从而提高制备碳化硅晶体的质量和稳定性。
14.所述石墨坩埚结构，所述石墨空心管高度大于保温盖中心测温孔底部的高度，且小于等于保温盖中心测温孔顶部的高度。
15.所述保温桶的材料为高纯度保温软毡，硬毡或者两者皆用。
16.由此可以得到良好的保温效果。
17.一种采用上述石墨坩埚结构监测并调控碳化硅晶体生长过程中顶部温度的方法：采用物理气相传输方法在高温下在籽晶表面沉积生长碳化硅单晶。
18.可将上部粘有籽晶的石墨籽晶盖，底部料区装有碳化硅原料的石墨坩埚置于保温碳毡中，然后放置在晶体生长炉中，真空度抽至1.0
×
10-2
pa以下，充氩气至生长压强0～100torr，至生长温度1900
〜
2400℃，生长完成后降温取出碳化硅晶体；将碳化硅原料1和粘附籽晶2的石墨籽晶盖6分别置于石墨坩埚5的底部高温区和顶部低温区，带螺纹的石墨空心管3底部通过螺纹旋入石墨籽晶盖6的顶部中心，石墨空心管3的顶部直接与石墨籽晶盖上部保温盖的测温孔相接触；石墨空心管3与石墨籽晶盖6螺纹接触部分可以通过石墨纸进行隔离，避免热传递过快。
19.实施例1：首先将上部固定有6英寸籽晶的石墨籽晶盖6，和底部料区装有碳化硅原料1的石墨坩埚5置于保温碳毡中。带螺纹的石墨空心管3顶部外径光滑面与顶部保温盖中心测温孔内径相接触，石墨籽晶盖6顶部通过石墨空心管3旋转加入调控温场的外径为150mm，厚度为2mm的石墨圆薄板4，石墨圆薄板4与石墨籽晶盖6间距为0.5mm，其中石墨空心管3内径为20mm，厚度为2.5mm，石墨空心管3分成三段，每段之间利用0.2mm厚石墨纸通过粘结剂高温固化粘结，且石墨空心管3中间段采用镂空通气结构。放入晶体生长炉室中，真空度抽至1.0
×
10-2
pa以下，充氩气至生长压强20torr，开始升温至生长温度2120℃。
20.在生长过程中生长炉室顶部的超高温红外测温仪始终可以通过石墨空心管监测固定有籽晶的石墨籽晶盖6温度，随着晶体厚度增加，可以通过微调功率或电流对石墨籽晶盖6温度进行调控，实现晶体生长界面温度的稳定，生长120h后，程序降温冷却至室温，开炉在籽晶盖上获得厚度为20mm的多型一致的碳化硅单晶材料。
21.实施例2首先将上部固定有6英寸籽晶的石墨籽晶盖6，和底部料区装有碳化硅原料1的石墨坩埚5置于保温碳毡中。带螺纹的石墨空心管3顶部外径光滑面与顶部保温盖中心测温孔内径相接触，石墨籽晶盖6顶部通过石墨空心管3旋转加入调控温场的外径和厚度分别为135mm，2mm和160mm，3mm的上下叠加一起的二块石墨圆薄板4，石墨圆薄板与石墨籽晶盖直接接触，其中石墨空心管3内径为25mm，厚度为3mm，石墨空心管3分成四段，每段之间利用
0.5mm厚石墨纸通过粘结剂高温固化粘结，且石墨空心管3中间段采用打孔通气结构。放入晶体生长炉室中，真空度抽至1.0
×
10-2
pa以下，充氩气至生长压强15torr，开始升温至生长温度2080℃。
22.在生长过程中生长炉室顶部的超高温红外测温仪始终可以通过石墨空心管监测固定有籽晶的石墨籽晶盖6温度，随着晶体厚度增加，可以通过微调功率或电流对石墨籽晶盖6温度进行调控，实现晶体生长界面温度的稳定，生长120h后，程序降温冷却至室温，开炉在籽晶盖上获得厚度为15mm的多型一致的碳化硅单晶材料。
23.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。