一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法

技术特征：
1.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，包括：炉体，所述炉体内设有生长腔与加热腔，所述生长腔与所述加热腔之间设有气氛隔离装置；石墨加热装置与保温装置，所述保温装置包括上部保温材料，侧部保温材料与下部保温材料，其中石墨加热装置与侧部保温材料设置于所述加热腔内，上部保温材料和下部保温材料分别安装在生长腔的上部和下部；氧化镓料棒，所述氧化镓料棒设置于所述生长腔内部；籽晶与籽晶台，所述籽晶台安装在所述石墨加热装置与保温装置形成热区的中心位置下部，所述籽晶安装在籽晶台上；第一旋转提拉装置，所述第一旋转提拉装置安装在所述炉体外侧顶部，用于带动氧化镓料棒的升降与旋转；第二旋转提拉装置，所述第二旋转提拉装置安装在所述炉体的下部，用于带动籽晶台的升降与旋转；中控pc系统，所述中控pc系统用于记录生长腔与加热腔的气压信号，第一旋转提拉装置与第二旋转提拉装置的位置信号，料棒重量的反馈信号，温度的反馈信号，通过对比生长参数设定与自动数据收集和生长过程数据。2.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述生长腔顶部设有密封石英桶，所述上部保温材料设置于所述密封石英桶内；所述生长腔顶部还设有用于氧气或氧气与氦气的混合气体进入的通道以及气压传感器，所述气压传感器与所述中控pc系统连接，所述加热腔上部还设有用于氩气通入的通道。3.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述第一旋转提拉装置上设有称重检测装置，所述称重检测装置与所述中控pc系统连接。4.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述石墨加热装置包括石墨发热体，中心石墨桶，电极与热电偶，所述石墨发热体为几字型，所述热电偶用于检测石墨发热体中心位置的温度。5.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶台包括托盘、固定支架与冷却水路，所述托盘与固定支架之间通过陶瓷螺丝连接固定，所述冷却水路设置于所述托盘下方，所述籽晶台与所述第二旋转提拉装置连接。6.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体下部还设有观测孔，用于安装观测设备。7.根据权利要求1所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置，其特征在于，所述炉体顶部与气氛隔离装置连接处设有密封环。8.一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的生长装置用于生长，包括以下步骤：1）料棒制备：将5n级氧化镓粉料或混有掺杂元素的掺杂料制成纯氧化镓料棒或掺杂料棒；2）料棒加工：对纯氧化镓料棒或掺杂料棒下部进行修整，得到下部呈圆锥状的纯氧化镓料棒或掺杂料棒；3）料棒安装：将第一旋转提拉装置提升至炉子顶部，将准备好的纯氧化镓料棒或掺杂
料棒固定在第一旋转提拉装置上；4）升温及保温控制：设定加热腔气体流量，生长腔流量，稳定后，打开压差自动控制，设定加热腔腔压3pa-10pa，设定压差5pa，设定第一旋转提拉装置转速1 rpm
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40rpm，升温斜率 20℃/h
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200℃/h升温至1793℃以上，保温0.5h-2h，通过观测镜头导出的图像观察料棒端部的熔融状态，待料棒端部熔化收缩呈明显的透明球状时，准备下籽晶生长操作；5）生长过程：设定第二旋转提拉装置以1mm/h-60mm/h速度上升，待称重检测装置出现正值时停止，保温5 min
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30min，开始同步下降第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，下降速度设定0.1mm/h-10mm/h，同步转速设定1rpm-30rpm或反向转速1rpm-15rpm；根据反馈的称重信号的变化，自动控制加热功率变化，生长至目标长度后，在实时温度基础上快速升温5℃-10℃，同时第二旋转提拉装置停止下降，第一旋转提拉装置开始以1mm/h-14mm/h速度上升，至称重信号不变后停止提拉；6）按照50℃/h
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100℃/h的速度缓慢降温至1100-1300℃，同步上升第一旋转提拉装置、第二旋转提拉装置，保温8h-24h退火，完成退火后，按照25℃-50℃/h的速度降至室温，获得最终退火后的晶体。9.根据权利要求8所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，还包括生长系统安装控制：通过控制加热腔压力p2与生长腔压力 p1之间的压差δp，达到安全生长的目的，设定p2腔压3pa-10pa，δp设定在1pa-10pa，以保证p2＞p1，并实时监测；为防止气氛隔离装置开裂异常，当δp突变小于5时，加热器自动断电，同时加热腔p2自动增大至10pa-20pa，ar流量至20l/min，以达到安全生长的目的。10.根据权利要求9所述的一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，还包括热场温度校准及温度补偿测定：将热电偶通过上部保温材料的中心孔插入生长腔内，生长腔内通入8l/min-20l/min的o2或o2和he的混合气，加热腔内通入6l/min-30l/min的ar，静置20min，确认后系统开始收集生长腔压力p1和加热腔的压力p2数据，设定2℃/min
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4℃/min的速度升温，温度与功率之间的闭环控制由侧壁热电偶温度反馈与温度设定之间完成；温度校准分为两个过程，通过第一旋转提拉装置带动铂铑热电偶沿炉体中心位置上下移动，记录实际温度与炉体位置之间的关系；第二步在确定的最高温位置记录功率变化产生铂铑热电偶温度与炉体侧壁热电偶温度关系，最后按照侧壁热电偶与铂铑热电偶温差进行温度补偿。

技术总结
本发明公开了一种无铱区熔法氧化镓晶体的生长装置及生长方法。本发明中提及的无铱区熔法属于熔体法生长单晶的方法，不使用贵金属作为发热源，通过外部的发热体发热，热量通过高透过率、高导热性能材料做成的气氛隔离装置，将固体氧化镓多晶料棒或者陶瓷棒加热融化，然后将籽晶与熔体接触，通过对温度、升降、转速等工艺条件进行控制，使熔融区逐步的上移，进而使远离热场的熔体区按照籽晶晶向进行定向结晶，最终获得大尺寸、高质量、确定晶向的氧化镓单晶。氧化镓单晶。氧化镓单晶。


技术研发人员：张辉 王嘉斌 夏宁 马可可 李成 吴丹 杨德仁
受保护的技术使用者：浙江大学杭州国际科创中心
技术研发日：2022.05.31
技术公布日：2022/6/30