，第二搅拌桨叶2上的叶片 数量为2片。
[0072] 实施例1
[0073] -种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，包括以下步骤：
[0074] (1)在中和槽中加入预设量的母液后，再加入经计量纯度为85%的净化湿法磷酸 混合，至混合液中磷酸的质量浓度为35-45% ;
[0075] (2)启动搅拌装置，通过多点加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持续加入 80-100分钟至溶液的pH值达到4. 2?4. 6时停止中和；
[0076] (3)经检测合格后，进入冷却结晶阶段；
[0077] (4)结晶完成后，将料浆脱水、干燥得到晶体磷酸一铵，并将脱出的母液送到母液 储槽循环使用。
[0078] 实施例2
[0079] -种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，包括以下步骤：
[0080] (1)在中和槽中加入预设量的母液后，再加入经计量纯度为85%的净化湿法磷酸 混合，至混合液中磷酸的质量浓度为40% ;
[0081] (2)启动搅拌装置，通过多点加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持续加入 90分钟至溶液的pH值达到4. 3时停止中和；
[0082] (3)经检测合格后，进入冷却结晶阶段；开始冷却时，采用自然冷却；当浆温度降 到70°C时，开启反应釜夹套冷却水进行强制冷却；直至温度降至常温时，冷却时间控制为 90分钟。
[0083] (4)结晶完成后，将料浆脱水、干燥得到磷酸一铵晶体，并将脱出的母液送到母液 储槽循环使用。
[0084] 实施例3
[0085] 利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌装置，其特征在于，包 括搅拌仓和搅拌桨；所述搅拌桨包括在所述搅拌仓内从上之下贯穿设置的一根固定轴3， 和设在所述固定轴3上的搅拌桨叶；
[0086] 所述搅拌桨上设有第一搅拌桨叶1和第二搅拌桨叶2,均套设在所述固定轴3上； 所述第一搅拌桨叶1的叶片表面水平并呈"L"形结构，其一端和中心轴固定连接，其另一端 水平延伸；所述第二搅拌桨叶2的叶片为弧形，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延 伸。
[0087] 实施例4
[0088] 利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌装置，其特征在于，包 括搅拌仓和搅拌桨；所述搅拌桨包括在所述搅拌仓内从上之下贯穿设置的一根固定轴3， 和设在所述固定轴3上的搅拌桨叶；
[0089] 所述搅拌桨上设有第一搅拌桨叶1和第二搅拌桨叶2,均套设在所述固定轴3上； 所述第一搅拌桨叶1的叶片表面水平并呈"L"形结构，其一端和中心轴固定连接，其另一端 水平延伸；所述第二搅拌桨叶2的叶片为弧形，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延 伸；
[0090] 所述第一搅拌桨叶1设在所述第二搅拌桨叶2的上方，所述第二搅拌桨叶2设在 所述搅拌仓的底部；
[0091] 所述第一搅拌桨叶1其叶片的宽度所述在方向和所述固定轴3的延伸方向垂直； 弧形的所述第二搅拌桨叶2的叶片的宽度所述方向和所述中心轴的延伸方向平行；
[0092] 所述第一搅拌桨叶1的叶片宽度大于所述第二搅拌桨叶2的叶片宽度，所述第一 搅拌桨叶1包括3片桨叶，所述第二搅拌桨叶2包括2片桨叶。
[0093] 实验例1
[0094] 工业级磷酸一铵对产品的外观要求是无色或白色晶体或粉末，没有对结晶粒度作 出详细规定。
[0095] 但在销售过程中用户经常希望结晶颗粒不要太细，而用要均匀。同时，在生产过程 中，结晶颗粒过细，在干燥时，容易产生扬尘，干燥尾气排放时造成的产品损失也更大，产品 的收率降低，消耗增加。
[0096] 现有技术和本发明实施例1和3结合生产的结晶颗粒对比如下表：
[0097]
【主权项】
1. 一种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在中和槽中加入预设量的母液后，再加入经计量纯度为85%的净化湿法磷酸混 合，至混合液中磷酸的质量浓度为35-45% ; (2) 启动搅拌装置，通过多点加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持续加入 80-100分钟至溶液的pH值达到4. 2?4. 6时停止中和； (3) 经检测合格后，进入冷却结晶阶段； (4) 结晶完成后，将料浆脱水、干燥得到磷酸一铵晶体，并将脱出的母液送到母液储槽 循环使用。
2. 根据权利要求1所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，其特征在于， 步骤（1)中，所述混合液中磷酸的质量浓度为38-40%。
3. 根据权利要求1所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，其特征在于， 步骤（2)中，加入液氨的时间为90分钟至溶液的pH值达到4. 3-4. 5。
4. 根据权利要求1所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法，其特征在于， 步骤（3)中，开始冷却时，采用自然冷却；当浆温度降到68-72°C时，开启反应釜夹套冷 却水进行强制冷却；直至温度降至常温时，冷却时间控制为80-100分钟。
5. 权利要求1-4中任一项所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用 的搅拌装置，其特征在于，包括搅拌仓和搅拌桨；所述搅拌桨包括在所述搅拌仓内从上之下 贯穿设置的一根固定轴，和设在所述固定轴上的搅拌桨叶； 所述搅拌桨上设有第一搅拌桨叶和第二搅拌桨叶，均套设在所述固定轴上；所述第一 搅拌桨叶的叶片表面水平并呈"L"形结构，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延伸； 所述第二搅拌桨叶的叶片为弧形，其一端和中心轴固定连接，其另一端水平延伸。
6. 根据权利要求5所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌 装置，其特征在于，所述第一搅拌桨叶设在所述第二搅拌桨叶的上方，所述第二搅拌桨叶设 在所述搅拌仓的底部。
7. 根据权利要求5所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌 装置，其特征在于，所述第一搅拌桨叶其叶片的宽度所述在方向和所述固定轴的延伸方向 垂直；弧形的所述第二搅拌桨叶的叶片的宽度所述方向和所述中心轴的延伸方向平行。
8. 根据权利要求5所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌 装置，其特征在于，所述第一搅拌桨叶的叶片宽度大于所述第二搅拌桨叶的叶片宽度。
9. 根据权利要求8所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌 装置，其特征在于， 所述第二搅拌桨叶上的叶片的宽度为所述第一搅拌桨叶上的叶片的宽度的1/4-1/5。
10. 根据权利要求5所述的利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法中使用的搅拌 装置，其特征在于，所述第一搅拌桨叶和所述第二搅拌桨叶上的叶片均均匀分布；所述第一 搅拌桨叶上的叶片数量< 4,并多于所述上的叶片数量，所述第二搅拌桨叶上的叶片数量最 小为2。
【专利摘要】本发明涉及磷酸一铵的制备领域，具体而言，涉及一种利用湿法净化磷酸生产晶体磷酸一铵的方法及搅拌装置，取消了热法磷酸中所需的预处理工艺，而且节省了投资、简化了操作。包括以下步骤：(1)在中和槽中加入预设量的母液后，再加入经计量纯度为85％的净化湿法磷酸混合，至混合液中磷酸的质量浓度为35-45％；(2)启动搅拌装置，通过多点加氨加入液氨中和，控制加入液氨的速度，持续加入80-100分钟至溶液的pH值达到4.2～4.6时停止中和；(3)经检测合格后，进入冷却结晶阶段；(4)结晶完成后，将料浆脱水、干燥得到晶体磷酸一铵，并将脱出的母液送到母液储槽循环使用。
【IPC分类】C01B25-28
【公开号】CN104528675
【申请号】CN201510051664
【发明人】刘立锋, 伍泽绵, 陈刚
【申请人】达州瓮福蓝剑化工有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月30日