、在步骤b中的原料中加入己醇和水的混合溶剂后真空浸溃处理化，己醇和水的 体积比为1:1，原料与混合溶剂的质量比为1:1. 5,然后在100°C下将物料中的混合溶剂蒸 干后置于预活化炉中，在28(TC温度时，使用机械揽拌设备对物料揽拌，揽拌时间25min，然 后在惰性气体保护下升温至780°C进行活化处理得到活化产物，升温速率为4°C /min,活化 时间为30min，最后冷却至室温； 步骤t冷却活化产物，经热水、酸、去离子水洗至中性，烘干，经气旋式超细磨粉机处理 后即得到超级电容器用活性炭。
[0014] 实施例4 一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，W锻前石油焦(硫含量0.42%、灰分 0. 12%、挥发分11. 15%、水分0. 08%、含碳量88. 65%)和氨氧化钟为原料，依次包括如下步骤； 步骤a、将锻前石油焦原料粉碎，磨粉，得到200目的锻前石油焦粉末； 步骤b、将锻前石油焦粉末与氨氧化钟按碱炭质量比4. 5:1均匀混合得到原料； 步骤C、在步骤b中的原料中加入己醇和水的混合溶剂后真空浸溃处理化，己醇和水的 体积比为1:1. 5,原料与混合溶剂的质量比为1:2,然后在100°C下将物料中的混合溶剂蒸 干后置于预活化炉中，在350°C温度时，使用机械揽拌设备对物料揽拌，揽拌时间40min，在 惰性气体保护下升温至850°C进行活化处理得到活化产物，升温速率4°C /min,活化时间为 30min，最后冷却至室温； 步骤t冷却活化产物，经热水、酸、去离子水洗至中性，烘干，经气旋式超细磨粉机处理 后即得到超级电容器用活性炭。
[00巧]实施例5 一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，W锻前石油焦(硫含量0.42%、灰分 0. 12%、挥发分11. 15%、水分0. 08%、含碳量88. 65%)和氨氧化钟为原料，依次包括如下步骤； 步骤a、将锻前石油焦原料粉碎，磨粉，得到200目的锻前石油焦粉末； 步骤b、将锻前石油焦粉末与氨氧化钟按碱炭质量比4. 5:1均匀混合得到原料； 步骤C、在步骤b中的原料中加入己醇和水的混合溶剂后真空浸溃处理化，己醇和水的 体积比为1:1. 5,原料与混合溶剂的质量比为1:2,然后在100°C下将物料中的混合溶剂蒸 干后置于预活化炉中，在惰性气体保护下升温至780°C进行活化处理得到活化产物，升温速 率4°C /min,活化时间为60min，最后冷却至室温； 步骤t冷却活化产物，经热水、酸、去离子水洗至中性，烘干，经气旋式超细磨粉机处理 后即得到超级电容器用活性炭。
[0016] 电化学性能测试： 检验本发明中超级电容器用活性炭材料的性能，采用半电池测试方法，具体为；采用本 发明中的活性炭样品、60% PT阳及导电己诀黑，按85:10:5比例混合均匀，制备极片。分别 组装水系和非水系超级电容器进行电化学性能测试。水系采用6mol/L的KOH作电解液溶 液，组装对称扣式超级电容器。非水系超级电容器装配在充氣气的德国布劳恩手套箱中进 行，电解液为新宙邦DLC306,组装对称扣式超级电容器，电化学性能测试在武汉市藍电电子 (CT2001A型）电池测试仪上进行，充放电电压范围为2. 3-2. 5V。
[0017] 各实施例性能参数如下表所示：
【主权项】
1. 一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于：以煅前石油焦和氢氧 化钾为原料，通过粉碎、筛分、原料浸渍预处理、机械搅拌、高温活化以及水洗、酸洗、烘干工 艺得到，具体步骤如下： a、 将煅前石油焦经粉碎、过筛处理得到200-300目的煅前石油焦粉末； b、 将步骤a得到的煅前石油焦粉末与氢氧化钾混合均匀得到原料，其中煅前石油焦 粉末：氢氧化钾质量比为2. 5 - 4. 5:1 ; c、 在步骤b中的原料中加入乙醇和水的混合溶剂后真空浸渍处理2-5h，其中乙醇和 水的体积比为1:0. 5-2,原料与混合溶剂的质量比为1:1-2,然后在100-120°C下将物料中 的混合溶剂蒸干后置于预活化炉中预活化处理，在250-350°C温度时，使用机械搅拌设备对 物料搅拌，搅拌时间25-45min，然后在惰性气体保护下升温至730-850°C进行活化处理得 到活化产物，升温速率为3-4°C /min，活化时间为30-120min，最后冷却至室温； d、 冷却产物经热水、酸、去离子水洗至中性后烘干，经气旋式超细磨粉机处理到所需产 物。
2. 根据权利要求1所述的一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在 于：所述石油焦粉末：氢氧化钾质量比为3 - 3. 5:1。
3. 根据权利要求1或2所述的一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，其特征 在于：所述乙醇和水的体积比为1: 1，原料与混合溶剂的质量比为1:1. 5。
4. 根据权利要求1或2所述的一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，其特征 在于：所述步骤c中预活化处理在280°C时使用机械搅拌设备对物料搅拌，搅拌时间30min。
5. 根据权利要求1或2所述的一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，其特征 在于：所述步骤c中活化处理时温炉的温度为780°C。
【专利摘要】一种基于制作超级电容器用活性炭的制备方法，以煅前石油焦和氢氧化钾为原料，通过粉碎、筛分、原料浸渍预处理、机械搅拌、高温活化以及水洗、酸洗、烘干工艺得到。该方法通过对原料粉碎、筛分、浸渍预处理、机械搅拌预活化、高温活化等工艺，使得采用石油焦制备活性炭活化工艺得到有效控制。该方法通过乙醇-水的混合溶剂浸渍工艺使得其炭碱比降至3.5，降低了设备腐蚀，同时制备的活性炭具有微孔分布集中，中孔率控制在20%-30%，孔径集中在2nm左右，有利于电解液在孔道中的嵌入，产品孔隙结构得到有效控制，同时产品振实密度稳定在0.3g/cm3以上，得到的活性炭制备超级电容器其比容量可达160F/g以上。
【IPC分类】C01B31-12
【公开号】CN104649267
【申请号】CN201510101569
【发明人】齐仲辉, 东红, 蔺文, 武天文, 刘洪波, 张桂兰
【申请人】方大炭素新材料科技股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月6日