MgO-TiO烧结体靶及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于形成磁盘装置用的磁记录介质、隧道磁电阻效应（TMR)元件等电 子器件用的氧化镁层的氧化镁基靶及其制造方法，特别是涉及具有导电性且高密度的溅射 用烧结体氧化镁基靶及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，伴随磁盘的小型化、高记录密度化，进行了磁记录介质的研宄、开发，特 别是进行了磁性层、基底层的各种改良。硬盘的记录密度逐年急速增大，认为从目前的 600Gbit/平方英寸的面密度将来会达到1Tbit/平方英寸。记录密度达到1Tbit/平方英寸 时，记录比特（bit)的尺寸为10nm以下，此时，可以预料到由热起伏引起的顺磁性化会成为 问题，并且可以预料到现在使用的材料、例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体 磁各向异性的材料是不充分的。这是因为，以l〇nm以下的大小稳定地表现出强磁性的磁性 粒子，需要具有更高的晶体磁各向异性。
[0003] 基于上述理由，具有L1。结构的FePt相作为超高密度记录介质材料受到关注。具 有L1。结构的FePt相具有高的晶体磁各向异性并且耐腐蚀性、抗氧化性优良，因此期待成 为适合作为磁记录介质应用的材料。而且，使用FePt相作为超高密度记录介质材料时，要 求开发使有序的FePt磁性粒子以使其磁隔离的状态尽可能高密度地取向对齐的方式分散 的技术。为了赋予FePt薄膜磁各向异性，需要控制晶体取向，这通过选择单晶基板可以容 易地实现。已报道：为了使磁化取向轴垂直取向，作为FePt层的基底层，氧化镁膜是适合 的。
[0004] 另外，还已知使用作为磁头（硬盘用）、MRAM中使用的TMR元件的绝缘层（隧道势 皇）使用的氧化镁膜等。上述的氧化镁膜以前通过真空蒸镀法形成，但最近，为了容易地实 现制造工序的简化、大面积化而进行了使用溅射法的氧化镁膜的制作。作为现有技术，有下 述的公知文献。
[0005] 上述专利文献1中公开了一种氧化镁靶，其为由氧化镁纯度99. 9%以上、相对密 度99%以上的氧化镁烧结体构成的氧化镁靶，其具有平均粒径为60 ym以下、且晶粒内存 在平均粒径2 y m以下的圆形的气孔的微结构，其能够应对1〇〇〇A/分钟以上的溅射制膜速 度。其基于如下的方法：在高纯度氧化镁粉末中添加混合平均粒径l〇〇nm以下的氧化镁微 粉后进行成形，并将成形体进行一次烧结和二次烧结。
[0006] 上述专利文献2中提出了一种氧化镁靶，其特征在于，由相对密度99%以上的氧 化镁烧结体构成，在Ar气氛或Ar-(V混合气氛中的溅射成膜中可以得到500A/分钟以上的 成膜速度，并提出了如下方法：将平均粒径〇. 1~2 y m的高密度氧化镁粉末在3t/cm2以上 的压力下进行CIP成形，并将所得到的成形体进行烧结。
[0007] 上述专利文献3中记载了一种由氧化镁构成的靶，其为由氧化镁纯度99. 9%以 上、相对密度99. 0%以上的氧化镁烧结体构成的氧化镁靶，能够应对600A/分钟以上的溅 射成膜速度，并记载了在高纯度氧化镁粉末中添加混合电熔氧化镁粉末和平均粒径lOOnm 以下的氧化镁微粉后进行成形，并将成形体进行一次烧结和二次烧结的方法，以及能够利 用溅射法以高成膜速度形成具有良好的取向性、结晶性和膜特性的氧化镁膜。
[0008] 上述专利文献4中提出了以MgO为主要成分的靶及其制造方法，其以放电电压低、 放电时的耐溅射性、快速的放电响应性、绝缘性为目标，为了用于Ac型PDP的介电体层的保 护膜而使La粒子、Y粒子、Sc粒子分散到以MgO为主要成分的靶内。
[0009] 上述专利文献5中提出了如下方案：对于以MgO为主要成分的靶而言，为了提高强 度、破坏韧性值、耐热冲击性，使LaB 6粒子分散到MgO基质中，并且进行烧结前的还原气体 气氛中的还原处理、规定温度下的一次烧结、二次烧结。
[0010] 上述专利文献6中记载了：对于以MgO为主要成分的靶而言，规定了相对密度并将 平均晶粒直径规定为0. 5~100 y m，并且使作为稀土元素的Sc、Y、La、Ce、Gd、Yb、Nd分散 到MgO基质中。上述专利文献7中提出了如下方案：为了制造高密度烧结体，通过放电等离 子体烧结法对MgO压实粉体进行烧结。
[0011] 上述专利文献8和专利文献9中提出了如下方案：为了使极限密度为3. 568g/cm3、 机械性质和导热性良好并降低由气体产生导致的气氛的污染，通过单轴加压烧结，得到使 大量（111)面取向的MgO烧结体，将粒径为1 ym以下的MgO原料粉末进行单轴加压烧结， 然后在氧气气氛中在1273K以上的温度下进行热处理。这种情况下，原料粉末使用MgO,使 密度提高的方法受烧结条件限制。
[0012] 上述专利文献10中提出了大规模且均匀地形成MgO膜的靶，并提出了如下方案： 对平均晶粒直径、密度、抗折力、靶表面的中心线平均粗糙度进行规定，并且使原料粉末的 粒径为1 y m以下，然后经过造粒工序，在规定的负荷和温度下进行烧结，并进行表面精加 工以使靶的中心线平均粗糙度Ra为1 ym以下。另外，专利文献11中记载了 ：在垂直磁记 录介质中，在非磁性基体和非磁性基底层之间，形成由具有NaCl结构的MgO、NiO、TiO或Ti 的碳化物的任一种材料构成的非磁性晶种层。
[0013] 现有技术文献
[0014] 专利文献
[0015] 专利文献1:日本特开平10-130827号公报
[0016] 专利文献2:日本特开平10-130828号公报
[0017] 专利文献3:日本特开平10-158826号公报
[0018] 专利文献4:日本特开平10-237636号公报
[0019] 专利文献5:日本特开平11-6058号公报
[0020] 专利文献6:日本特开平11-335824号公报
[0021] 专利文献7:日本特开平11-139862号公报
[0022] 专利文献8 :日本特开2009-173502号公报
[0023] 专利文献9:国际公开W02009/096384号单行本
[0024] 专利文献10 :日本特开2000-169956号公报
[0025] 专利文献11:日本特开2004-213869号公报
【发明内容】
[0026] 发明所要解决的问题
[0027] 近年来，作为磁盘装置（硬盘）的磁记录介质、隧道磁电阻效应（TMR)元件等电子 设备用途，氧化镁膜的需要不断提高。由于该氧化镁为绝缘性材料，因而通常使用高频（RF) 溅射。但是，存在以下问题：该RF溅射由于成膜速度慢因而生产率差，而且由于容易产生粉 粒因而使膜的品质劣化。因此，本发明的课题在于提供成膜速度快、能够进行粉粒产生少的 直流（DC)溅射的高密度靶及其制造方法。
[0028] 用于解决问题的手段
[0029] 为了解决上述课题，本发明人等进行了深入研宄，结果发现：通过制成在氧化镁 MgO中混合有具有与其相同的NaCl型晶体结构且具有晶格常数接近的值的导电性氧化钛 TiO的复合氧化物的靶，能够得到具有导电性的烧结体，能够进行DC溅射，而且所得到的膜 具有与氧化镁同等的晶体结构，因此不会损害作为基底层等的功能。
[0030] 基于上述发现，本发明提供以下的方案。
[0031] 1) 一种MgO-TiO烧结体，其含有25~90摩尔％ TiO,其余包含MgO和不可避免的 杂质。
[0032] 2)如上述1)所述的MgO-TiO烧结体，其特征在于，相对密度为95%以上。
[0033] 3)如上述1)或上述2)所述的MgO-TiO烧结体，其特征在于，体电阻率为10D 以下。
[0034] 4)如上述1)~3)中任一项所述的MgO-TiO烧结体，其特征在于，存在TiO相和 MgO相两相，并且该MgO相的最长直径为50 ym以上的区域为10个以下/1mm2。
[0035] 5) -种MgO-TiO烧结体的制造方法，其为制造在MgO中含有25摩尔％以上且90 摩尔％以下TiO的溅射用烧结体的方法，其特征在于，将包含平均粒径为10 y m以下的MgO 粉末和平均粒径为50 ym以下的TiO粉末的原料粉混合，并将混合后的原料粉在1250~ 1450°C的温度、200kgf/cm2以上的加压压力下热压，从而制作MgO-TiO烧结体。
[0036] 发明效果
[0037] 本发明能够提供高密度且体电阻率低的氧化镁基烧结体。在将其作为靶使用时， 具有以下优良效果，由于能够通过DC溅射进行成膜，因而能够显著提高成膜速度，而且由 于能够稳定的溅射，因而粉粒的产生量少。另外，还具有以下优良效果，由于不需要RF溅射 用的高价的RF电源，因而能够降低装置设备的成本。
【附图说明】
[0038] 图1是