的无 裂纹并基本光滑的表面层。
[0082] 样品 4 如参照样品3描述的那样进行另一试验，其中使用具有致密光滑表面的石英玻璃板代 替多孔石英玻璃板作为基底。为防止浆料层流欄，总体上提高Si化纳米粒子和固体的含量。
[0083] 因此，在浆料层在空气中部分干燥后，获得粗趟度仍低于样品3的表面层，但该层 如图4中所示含有裂纹。该一结果令人惊讶，其可W解释为是，由于非吸收性基底，在此花 费更长时间部分干燥成承载层。该导致Si〇2纳米粒子更强富集在浆料层的上部区域中，即 导致在本发明的含义内较厚的铸件表皮。该一效应导致强干燥收缩并因此导致裂纹形成。 当在横截面中观察表面层时，可W看见厚度大约6微米的表层(铸件表皮)一尽管结构脆弱。 粗粒Si〇2粒子几乎完全包埋在由微细Si〇2构成的主体(mass)中W使它们不穿透表面，该 解释了样品4的特别光滑的表面层。借助图像分析评估表面质地表明总表面上几乎100% 的光滑百分比。
[0084] 但是，裂纹形成表明，为了实现表面品质方面的最佳结果，初始干燥速度是对形成 厚度最优的铸件表皮而言重要的参数。大约2分钟至不超过5分钟的实现承载层的初始干 燥持续时间经证实最佳。在该方面，基底的吸收能力仍是决定性的参数。
[0085] 如上文参照样品3描述的那样进行干燥和烧结。获得致密表面。该证实在干燥后 获得的裂纹局限于近表面区域，可能局限于铸件表皮本身。
[0086] 梓品 5 在另一试验中，应该优化样品3中实现的结果。在具有开孔性的吸收性不透明石英玻 璃的平板上，制造厚度2毫米的Si〇2表面层。
[0087] 不同于样品3,石英玻璃板首先W水平位置在超声浴中浸泡5分钟，W使向外打开 的孔隙基本被水填充。随后在超声浴中提起石英玻璃板，W使其顶面超出该浴的液面。
[008引在开启超声波振动的同时，通过刮刀在仍水平放置的石英玻璃板上施加厚度大约 0. 8毫米的Si化浆料层。借助刮刀装置施加尽可能高的压力W使该浆料层致密化至大约 0.7毫米的厚度。
[0089] 在由此施加和致密化的浆料层上形成薄液膜并在随后在空气中部分干燥的过程 中产生均匀和封闭的表面层。该层在如参照样品3描述的那样进一步干燥后也保持基本光 滑，并如图5中所示在外观上类似于样品3。在此，图像分析也表明总表面上大约75%的高 光滑百分比。
[0090] 在表面层的横截面显微视图中，可W看见表层(铸件表皮）一尽管结构脆弱，该表 层具有大约4微米的厚度。在该一表层内，Si〇2纳米粒子的分数明显高于其余生逐层中，并 构成铸件表皮体积的远大于70%。
[0091] 富集在干燥浆料层的表面部分中的Si〇2纳米粒子表现出高烧结活性并改进该层 在随后烧结过程中的致密化。获得具有大约2. 1克/立方厘米的密度的不透明石英玻璃的 无裂纹均匀层，相当于5%的孔隙率。
[0092] 梓品 6 在另一试验中，要检查在不同的吸收性基底的情况下是否也实现用样品5实现的结 果。为此，首先在石英玻璃板上制造厚度1.5毫米的多孔Si化表面层。通过将浆料层喷到 其上和随后干燥该浆料层并根据样品2烧结，制造多孔表面层。该一表面层的体积和因此 其吸水效应略小于样品5。
[0093] 在由此预处理的表面层上在干燥和烧结过程中使用样品5的浆料和参照该一样 品解释的工艺技术制造浆料层。没有检测到由此获得的表面层与样品5的明显差别。图6 的图表显示生逐层样品1至5的表面粗趟度（也值)，即每次在不同测量点测得的Ra值的最 大值、最小值和平均值(平均表面粗趟度)。
[0094] 由此确定，在干燥后，喷涂的浆料层表现出比通过刮刀涂铺制成的表面层更高的 平均粗趟度。在样品4中实现最低表面粗趟度，但表现出裂纹。但该些裂纹对R。值没有明 显影响。具有该种样品表面的部件可用于需要光滑但不致密的表面的用途。样品编号5实 现第二低的表面粗趟度值。
[0095] 各自具有相同放大率(大约50倍)的图7和8的微CT扫描显示样品1和5的生逐 层的横截面。因此，样品1 (图8)表现出粗趟和不规则的表面，而样品5的表面（图7)基本 光滑。更仔细地观察，可W看出该表面的薄部分略微突出，该归因于铸件表皮。
[0096] 在根据图9的视图中在样品5中的断裂边缘上可W更好地看出该种表面层。在此， 从具有更粗粒结构的该层2的其余部分中清楚显出具有特别细粒的结构并具有大约9微米 的厚度d的铸件表皮1。在铸件表皮1内，粗粒粒子几乎完全包埋在由微细Si〇2构成的主 体(mass)(其特别由Si〇2纳米粒子及其附聚物构成)中。该一主体在具有大约9微米厚度 的铸件表皮中的体积百分比大于75%。还可W看出，也如样品3和6所示，粗粒Si化粒子几 乎没有穿透表面，从而获得基本光滑和致密的表面层。
[0097] 表1概括样品1至5的特征生产参数和测量结果。
【主权项】
1. 制造由透明或不透明熔融二氧化硅构成的涂覆部件的方法，所述方法包括下列步 骤： (a) 提供包含涂布表面的透明或不透明熔融二氧化硅基底； (b) 将5102颗粒层施加到所述涂布表面上，所述颗粒层含有毗邻所述涂布表面并具有 第一细粒分数的内部和毗邻颗粒层的自由表面并具有第二细粒分数的外部，第二细粒分数 高于第一细粒分数； (c) 烧结所述颗粒层以形成致密3102表面层， 其特征在于根据方法步骤（b)施加 SiO2颗粒层包括： (I) 提供含有分散液和无定形SiO2粒子的分散体，所述无定形SiO2S子形成粒度为1 微米至50微米的粗粒级和具有小于100纳米的粒度的SiOjA米粒子细粒级，其中所述分 散体的固含量为70至80重量％，其中2重量％至15重量％是SiO 2纳米粒子， (II) 通过浇铸或喷射将所述分散体施加到涂布表面上以形成具有至少0. 3毫米的层 厚度的浆料层；和 (III) 通过以一定速率和方向除去分散液，干燥所述浆料层，所述速率和方向使得在 除去分散液的作用下，细粒级富集在所述颗粒层的外部，由此形成铸件表皮。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于提供一定措施以使浆料层的干燥速率比没有所 述措施时慢。
3. 根据权利要求2的方法，其特征在于所述措施包括在根据方法步骤（II)施加分散体 之前润湿所述涂布表面。
4. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于将所述浆料层机械致密化。
5. 根据权利要求4的方法，其特征在于致密化包括通过刮刀涂铺处理所述浆料层。
6. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于以不大于3毫米，优选不大于1. 5毫米 的层厚度制造所述浆料层。
7. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述分散体基于其总固含量具有不大 于10%的Si02m米粒子重量百分比。
8. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述粗粒级由具有D 5(|值为3微米至 30微米的粒度分布的裂片状无定形SiO2颗粒构成。
9. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述分散液由水基构成。
10. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述分散体的固含量为70-80重 量％，优选74重量％至78重量％。
11. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于使用不含粘合剂的分散体。
12. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述铸件表皮具有3微米至15微米， 特别优选5微米至10微米的厚度。
13. 根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于粒度小于100纳米的SiO 2纳米粒子 细粒级在铸件表皮中占据大于70%的体积分数，优选大于80%的体积分数。
【专利摘要】本发明涉及用于制造由透明或不透明熔融二氧化硅构成的涂覆部件的方法，其包括将SiO2颗粒层施加到基底的涂布表面上的方法步骤，该SiO2颗粒层在自由表面区域中具有相对较大的细粒分数。根据本发明，SiO2颗粒层的施加包括(i) 提供含有分散液和无定形SiO2粒子的分散体，所述无定形SiO2粒子形成粒度为1微米至50微米的粗粒级和具有小于100纳米的粒度的SiO2纳米粒子细粒级，(ii)通过浇铸或喷射将所述分散体施加到涂布表面上以形成具有至少0.3毫米的层厚度的浆料层；和(iii)通过以一定速率和方向除去分散液，干燥所述浆料层，所述速率和方向使得在除去分散液的作用下，细粒级富集在所述颗粒层的外部，由此形成铸件表皮。
【IPC分类】C03C17-02
【公开号】CN104671670
【申请号】CN201410707275
【发明人】申克 C., 沙伊希 G., 尼尔森 N-C.
【申请人】赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年11月28日
【公告号】EP2878584A1, US20150143848