钙反应1-1.5h，反应式为:Ca0+H20=Ca (OH)2，2NH4F+Ca(OH)2= CaF 2 I +2NH 3 ? +2Η20，生成的NH3气体回收循环使用，CaF2固体循环再利用;
蛇纹石与浓硫酸反应后的液相通入反应釜中后，加入高锰酸钾，氨水调节PH值为8.5，此时:2KMn04(加热)=K2Mn04+Mn02+02 ? ;Fe2++ 2NH3.Η20 — Fe (OH) 2 I +2NH4+；4Fe (OH) 2+ O2+H2O — 4 Fe (OH)3;
反应后溶液中析出铁，获得的固相铁精粉即为氢氧化亚铁或者氢氧化铁；液相含有Mg2+、SO42-, NH4+以及其他杂质。将除铁的液相再次通入反应釜中，加入氨水调节pH值为8后加入硫酸铵，然后加热至90-110°C搅拌反应1-1.5h，反应以后通入过滤洗涤二合一设备中，除去杂质，反应后的液相中仅存在有NH4+、SO42' Mg2+离子，继续通入反应釜中用氨水调节pH值为9以后，加热搅拌反应，使Mg2+与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，反应式为:Mg2++2NH3.H2O — Mg(OH)2丨+2NH4+。反应后的液体通入过滤洗涤二合一设备，获得氢氧化镁固相和液相，液相中存在有NH/和SO广;得到的氢氧化镁固相经脱水机脱水后，经过高温焙烧，生成氧化镁和水，反应式为:Mg(0H)2 (加热)一MgCHH2O ;而水高温成水蒸气逸出，固体氧化镁经过气流粉碎机粉碎后即可包装。存在有NH/和SO 42_的相进入结晶机中进行结晶，制备出硫酸铵化肥，然后包装。
[0035]在有活化剂存在的情况下，用硫酸处理蛇纹石，使其中的硅分解逸出，经二次氧化成气相白炭黑广品；溶液分级沉淀脱铁，铁精粉可作为铁精矿出售，脱铁后的溶液继续硫化沉镍等杂质；氨化沉镁、焙解得活性氧化镁产品。母液为硫酸铵，经多次循环使用后，浓缩结晶为硫酸铵产品。催化剂十二烷基硫酸钠在反应过程中进一步降解，Na+存在于硫酸铵溶液中，随硫酸铵结晶进入化肥中。
[0036]采用本发明所述方法制备的气相白炭黑符合国家A380标准。经检测，所制备的气相白炭黑比表面积大于260m2/g，纯度达到99.89%，粒度d(0.5)um为15_18um。所制备的氧化镁粒径彡lOOum，纯度可以达到99.6%以上。
[0037]所制备的气相白炭黑比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。可广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。
[0038]浓硫酸处理蛇纹石后产生的固相沉淀主要成分为石膏，可作为水泥生产的原材料使用。制备氧化镁和硫酸铵化肥的过程中获得的固相铁“渣”作为铁精矿出售；最终析出的固相金属杂质为金、银、铜、镍等，累积后可以继续分离；而产生的活性氧化镁纯度也可以达到99.6%以上。除杂后的溶液为硫酸铵溶液，经多次循环使用后，浓缩结晶为硫酸铵产品，可以作为化肥使用。不仅提高了气相白炭黑的价值，更重要的是提高了蛇纹石的利用价值，使得蛇纹石的价值提高了数百倍。
[0039]所使用的氨水回收循环使用，产生的气体主要为二氧化碳气体，避免了现有技术流程的烟气及废液的污染，中间过程中生成的氟化钙固体也可以循环再利用，而最终的溶液生成硫酸铵化肥，无废弃物产生，最大限度的开发蛇纹石，最大限度获得终产物。
[0040]每处理十吨蛇纹石，可以获得2.8吨气相白炭黑、2.5吨活性氧化镁、10吨硫酸铵化肥。将蛇纹石开发为气相白炭黑、活性氧化镁、硫酸铵肥三类主产品，石膏、固相铁两种副产品，一种金属残渣，无废弃物产生，最大限度的开发蛇纹石，最大限度获得终产物。
【主权项】
1.一种蛇纹石化学物理综合处理方法，其特征在于:将蛇纹石粉碎后，以氟化钙作为活化剂，十二烷基硫酸钠作为催化剂，用浓硫酸处理蛇纹石粉，反应生成气体、液体以及固体沉淀物；气体氨化生成气相白炭黑，液体继续分离，脱除杂质，加氨水沉镁，沉淀焙烧分解获得活性氧化镁，溶液结晶生产硫酸铵化肥。
2.根据权利要求1所述的一种蛇纹石化学物理综合处理方法，其特征在于:具体包括下列步骤: (1)蛇纹石原矿粉碎至粉体粒径为0.048mm-0.074mm，将蛇纹石矿粉、浓度为98%的浓硫酸、氟化钙、十二烷基硫酸钠按重量比为1:2:2:0.1的比例装入反应釜中，搅拌下加热至90-110°C，反应1-1.5h，生成气相、液相、固相三种产物，所得气相用于制备气相白炭黑，液相用于制备氧化镁和硫酸铵化肥，固相为沉淀； (2)制备气相白炭黑:步骤(I)中所获得的气相通入喷射泵机组，然后通入氨水使喷射机组内的pH值调整至7，反应1-1.5h后液体通入过滤洗涤二合一设备，得到的二氧化硅沉淀进入脱水机脱水后再置于焙烧机中1400-1800°C焙烧，焙烧后的固体进入气流粉碎机中粉碎后包装即为气相白炭黑；过滤后得到的溶液继续通入反应釜，检测溶液中氟化铵的量，然后按照氟化铵:氧化钙的物质的量比为2:1加入氧化钙反应1-1.5h，生成的册13气体回收循环使用，0&?2固体循环再利用； (3)制备氧化镁和硫酸铵化肥:步骤(I)中所获得的液相通入反应釜中，用氨水调节pH值为8.5，加入高锰酸钾，加热至90-110°C搅拌反应1_1.5h，然后通入过滤洗涤二合一设备，液相中除去铁元素，固相为铁精粉；除铁的液相继续通入反应釜中，加入氨水调节pH值为8后加入硫酸铵，然后加热至90-110°C搅拌反应1-1.5h，然后再次通入过滤洗涤二合一设备，除杂，液相进一步通入反应釜，氨水调节PH值为9，继续加热至90-110°C搅拌反应1-1.5h，然后通入过滤洗涤二合一设备，获得固相氢氧化镁以及液相硫酸铵溶液，固相进入脱水机脱水后再置于焙烧机中750°C焙烧，焙烧后获得的氧化镁固体进入气流粉碎机中粉碎后包装；液相硫酸铵溶液进入结晶机中结晶成硫酸铵化肥后包装。
3.根据权利要求2所述的一种蛇纹石化学物理综合处理方法，其特征在于:步骤(3)中通入反应釜的液相先进行检测其中铁元素的含量，加入高锰酸钾的物质的量为50%铁元素物质的量。
4.根据权利要求2所述的一种蛇纹石化学物理综合处理方法，其特征在于:步骤(2)中所制备的气相白炭黑粉碎粒径< 10um，步骤(3)中所制备的氧化镁粉碎粒径< lOOum。
【专利摘要】本发明属矿产资源的化学化工综合利用技术领域，为解决现有蛇纹石处理工艺过程繁杂，产品质量差、有效成分利用率不高、原材料消耗量较大等问题，提供一种蛇纹石化学物理综合处理方法。将蛇纹石粉碎，氟化钙作活化剂，十二烷基硫酸钠作催化剂，用浓硫酸处理蛇纹石粉，反应生成气体、液体以及固体沉淀物；气体氨化生成气相白炭黑，液体继续分离，脱除杂质，加氨水沉镁，沉淀焙烧分解获得活性氧化镁，溶液结晶生产硫酸铵化肥。将蛇纹石开发为气相白炭黑、活性氧化镁、硫酸铵肥三类主产品，石膏、固相铁两种副产品，一种金属渣，无废弃物产生，最大限度的开发了蛇纹石，最大限度获得开发终产物。使原料得到充分的利用，将原始成分变为了高附加值产品。
【IPC分类】C01B33-18, C01F5-06, C01C1-24
【公开号】CN104692397
【申请号】CN201510055082
【发明人】于拴全
【申请人】于拴全
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月3日