镍铜锌铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及铁氧体材料的制造领域，尤其设及一种镶铜锋铁氧体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高功率型的叠层片式电感作为防止电磁干扰最有效的元件之一，它即可负载较大 的直流电流，又能较好地吸收电源噪声，其表面安装的片式结构也能适应新型电子设备体 积小、重量轻的要求。然而，国内高功率型MLCI发展很缓慢，远落后于国外先进水平。而限 制该元件发展的一个重要技术难题就是功率型铁氧体材料。
[0003] 功率型铁氧体材料中，Ni化化铁氧体是最为广泛应用的一类。相比于Ni化铁氧 体，化的加入能达到降低烧结温度的作用，同时还能使铁氧体具有较高磁导率、高居里温度 及低损耗等突出的电磁性能特点。可是该材料的电磁性能在叠加直流磁场下会发生很大变 化，其中，W磁导率的下降最为显著。因此，研究学者们一直在研究如何提高Ni化化铁氧 体的初始磁导率，并通过改变材料的配方、合成条件等方面进行了一系列的研究。而对于 性能好的NiCuZn铁氧体，不但需要具有较高的初始磁导率，还要兼具优良的耐直流偏置电 流冲击性能，然而，现有阶段研制的Ni化化铁氧体虽然提高了初始磁导率，但却降低了其 耐直流偏置电流冲击性能；而改善其耐直流偏置电流冲击性能，又损失了初始磁导率，致使 Ni化化铁氧体的发展受到了限制。
【发明内容】
[0004] 鉴于此，有必要提供一种镶铜锋铁氧体的制备方法，该制备方法能够制备出兼具 较好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率的镶铜锋铁氧体。
[0005] 此外，还有必要提供一种镶铜锋铁氧体。
[0006] 一种镶铜锋铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 按照摩尔百分比，将47 %~49 %的化2〇3、5 %~12 %的CuO、18 %~25 %的ZnO及 18 %~25 %的NiO加水混合，得到浆料；
[000引将所述浆料烘干，得到混合粉末；
[0009] 将所述混合粉末于700°C~900°C保温预烧4~6小时，得到预烧粉末；
[0010] 将所述预烧粉末分成两部分，将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为 0.6Jim~1.2Jim，将另一部分戶片述预烧粉末球磨至颗粒粒径为~2.2]im;
[0011] 将球磨后的两部分所述预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成型，于 900°C~1000°C保温烧结4~6小时，得到镶铜锋铁氧体。
[0012] 在其中一个实施例中，所述颗粒粒径为0.6ym~1.2ym的预烧粉末与所述颗粒 粒径为1.4ym~2. 2ym的预烧粉末的质量百分比为为25% :75%~75% :25%。
[0013] 在其中一个实施例中，将所述浆料烘干的步骤中，烘干的条件为100°C~150°C保 温干燥5~10小时。
[0014] 在其中一个实施例中，所述将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为0. 6ym~ 1. 2ym的步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为20:1~30:1。
[0015] 在其中一个实施例中，所述将另一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为 1. 4ym~2.2ym步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为5:1~10:1。
[0016] 在其中一个实施例中，所述烧结助剂的质量为所述预烧粉末的质量的2%~3%。
[0017] 在其中一个实施例中，所述烧结助剂为氧化饿。
[0018] 在其中一个实施例中，在将所述混合粉末于700°C~900°C保温预烧的步骤之前， 还包括将所述混合粉末过80目~100目筛的步骤。
[0019] 在其中一个实施例中，所述压制成型时的轴向压力为200MPa~500MPa。
[0020] 一种由上述镶铜锋铁氧体的制备方法制备得到的镶铜锋铁氧体。
[0021] 上述镶铜锋铁氧体的制备方法通过使用上述配比的原料配成浆料，烘干成混合粉 末后，经预烧W使镶、铜和锋进入到铁的晶格中，得到预烧粉末，然后将预烧粉末分成两部 分，并分别经球磨得到颗粒粒径为0.6ym~1. 2ym的预烧粉末和颗粒粒径为1. 4ym~ 2. 2ym的预烧粉末，再将球磨后不同粒径的两类粉末进行一定比例混合，进行低温烧结，粒 径为1. 4ym~2. 2ym的那部分预烧粉末能够保证最终材料具备较高的初始磁导率，同时， 粒径为0.6ym~1.2ym的那部分预烧粉末可W确保材料也拥有良好的耐直流偏置电流冲 击性能，W使最终得到的镶铜锋铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始 磁导率，从而为研制高功率的叠层电感器等元器件奠定了基础。
【附图说明】
[0022] 图1为一实施方式的镶铜锋铁氧体的制备方法的制备流程图。
【具体实施方式】
[0023] 下面主要结合附图及具体实施例对镶铜锋铁氧体的制备方法作进一步详细的说 明。
[0024] 如图1所示，一实施方式的镶铜锋铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[00巧]步骤S110 ;按照摩尔百分比，将47%~49%的化2〇3、5%~12%的CuO、18%~ 25%的ZnO及18%~25%的NiO加水混合，得到浆料。
[0026] 上述配方中的铁含量较少，有利于提高最终铁氧体的品质因数。
[0027] 具体的，将化2〇3、化0、ZnO及NiO加水混合的方法为球磨混合。
[002引进一步的，球磨混合的方法为高能球磨法。高能球磨法是利用球磨的转动或振动， 使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨和揽拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法。
[0029] 具体的，球磨的时间为4~8小时。步骤S110中加入的水为球磨介质。
[0030] 步骤S120 ;将浆料烘干，得到混合粉末。
[0031] 具体的，将浆料烘干的步骤中，烘干的条件为l〇〇°C~150°C保温干燥5~10小 时。
[003引步骤S130;将混合粉末于700°C~900°C保温预烧4~6小时，得到预烧粉末。
[0033] 通过对混合粉末预烧，获得具有尖晶石结构的铁氧体材料。
[0034] 优选的，在将混合粉末于700°C~900°C保温预烧的步骤之前，还包括将混合粉末 过80目~100目筛的步骤。
[0035]具体的，将混合粉末于700°C~900°C保温预烧的步骤是在空气环境下进行的。
[0036] 步骤S140 ;将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为 0.6ym~1. 2ym，将另一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为1. 4ym~2. 2ym。
[0037] 粒径为1. 4ym~2. 2ym的那部分预烧粉末能够保证最终材料具备较高的初始磁 导率，同时，粒径为0.6ym~1.2ym的那部分预烧粉末可W确保材料也拥有良好的耐直流 偏置电流冲击性能。
[003引其中，将一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6ym~1.2ym的步骤中，球磨子与 预烧粉末的质量比为20:1~30:1。其中，球磨时间为10~15小时。
[0039]其中，将另一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4ym~2. 2ym步骤中，球磨子与 预烧粉末的质量比为5:1~10:1。其中，球磨时间为4~8小时。
[0040] 其中，颗粒粒径为0.6ym~1. 2ym的预烧粉末与颗粒粒径为1.4ym~2. 2ym的预烧粉末的质量百分比25% :75%~75% :25%。
[0041] 该质量百分比的两种粒径的预烧粉末混合后，能够得到具有较好的显微结构的镶 铜锋铁氧体，从而使镶铜锋铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导 率。
[0042]优选的，颗粒粒径为0. 6]im~的预烧粉末与颗粒粒径为~2. 2]im的预烧粉末的质量百分比25% :75%。该配比的两种颗粒粒径的预烧粉末混合后，能够使 镶铜锋铁氧体具有更佳的耐直流偏置电流冲击性能和更合适的初始磁导率。
[0043] 步骤S150;将球磨后的两部分预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成 型，于900°C~1000°C保温烧结4~6小时，得到镶铜锋铁氧体。
[0044]其中，烧结助剂有助于促进烧结，并降低烧结温度。烧结助剂的质量为预烧粉末的 质量的2%~3%。
[0045]具体的，烧结助剂为氧化饿。可W理解，烧结助剂还可W为本领域常用的其它适用 于本配方的烧结助剂。
[0046] 在步骤S150中，造粒的步骤中，加入质量百分浓度为5%~10%的聚己締醇的水 溶液作为粘结剂。
[0047]具体的，压制成型时的轴向压力为200MPa~SOOMPa。
[0048]上述镶铜锋铁氧体的制备方法通过使用上述配比的原料配成浆料，烘干成混合粉 末后，经预烧W使镶、铜和锋进入到铁的晶格中，得到预烧粉末，然后将预烧粉末分成两部 分，并分别经球磨得到颗粒粒径为0.6ym~1. 2ym的预烧粉末和颗粒