4溶液中经过电化学抛光处理后，在空气中加热该铜箔3分钟而在铜箔表面形成氧化层。
[0028](2)将有氧化层的铜箔上载到石墨烯薄膜制备的CVD系统(真空度4X 10_6Pa)，并在惰性气体Ar的气氛下对该铜箔进行热处理25分钟，这样可以在铜箔中形成含氧基团在铜箔中富聚，即一些位置有氧基团，而一些地方没有。
[0029](3)采用CVD方法，使用甲烷气态碳源(H2/CH4的流量比为20:1)在该铜箔上氧富聚的位置定位制备石墨烯薄膜，合成温度为1030°C，合成时间为20分钟。
[0030]对定位制备石墨烯薄膜进行检测，检测结果见图2、图3、图5。
[0031]图2显示为在铜箔的特定位置制备的石墨烯薄膜的扫描电子显微镜照片，同时由图3(a)、图3(b)的结果证明:只有在铜箔的富氧的位置才有石墨烯。其中，图3(a)为将石墨烯薄膜转移到Si/Si02的光学显微镜照片，图3(b)为转移到Si/Si02上的拉曼图谱结果，表明这是单层的石墨烯。
[0032]如图5，为制备的石墨烯薄膜的俄歇电子谱仪的元素分布照片，表明:只有在富氧的铜箔衬底位置才有石墨烯。
[0033]通过上述检测结果证明:诱导剂-“氧”诱导了石墨烯在衬底特定位置的形成。
[0034]实施例2
[0035]在含有微量氧的铜箔上定位制备石墨烯薄膜，包括以下基本步骤:
[0036](I)将有氧铜箔(氧含量约0.1% )在H3PO4溶液中经过电化学抛光处理后，上载到石墨烯薄膜制备的CVD系统(真空度I X 10_5Pa)。
[0037](2)在惰性气体队的气氛下对该铜箔进行热处理30分钟，关掉N 2，并将CVD腔室中的N2抽调。经过这处理，有氧铜箔中的氧会发生富聚，使铜箔的一些位置富氧，而一些位置没有氧基团。
[0038](3)采用CVD方法，使用甲烷气态碳源(H2/CH4的流量比为10:1)在该铜箔的富氧位置上实现定位制备石墨烯薄膜，合成温度为1050°C，合成时间为10分钟。
[0039]通过扫描电子显微镜进行拍照可见，本实施例的方法可实现定位制备石墨烯薄膜。
[0040]实施例3
[0041]采用常规的铜箔，在铜箔上定位制备石墨烯薄膜，包括以下基本步骤:
[0042](I)将从 Sigma-Aldrich 公司购买的铜涫(Sigma-Aldrich, #349208)，在 H3PO4溶液中经过电化学抛光处理。
[0043](2)将清洗后铜箔上载到石墨烯薄膜制备的CVD系统(真空度2X 10_6Pa)。
[0044](3)加热铜箔至约600°C，往CVD系统通入氧气8分钟，然后将氧气关闭。
[0045](4)通入Ar，并将铜箔的温度升至1000°C，这样可以在铜箔中形成富氧区域。
[0046](3)采用CVD方法，使用甲烷气态碳源(H2/CH4的流量比为25:1)在该铜箔的富氧位置定位制备石墨烯薄膜，合成温度为1070°C，合成时间为15分钟。
[0047]通过扫描电子显微镜进行拍照可见，本实施例的方法可实现定位制备石墨烯薄膜，如图3(c)的拉曼图谱所示，本实施例所制备的石墨烯薄膜为由3层石墨烯构成。
[0048]实施例4
[0049]采用常规的铜箔，在铜箔上定位制备石墨烯薄膜，包括以下基本步骤:
[0050](I)将从Alfa公司购买的铜箔，在比?04溶液中经过电化学等抛光处理。
[0051](2)将清洗后铜箔上载到石墨烯薄膜制备的CVD系统(真空度2X 10_6Pa)。
[0052](3)将铜箔保持室温，往CVD系统通入水蒸汽5分钟，然后将水蒸汽关掉。
[0053](4)通入H2，并将铜箔的温度迅速升至1000°C，这样吸附在铜箔表面的水分子分解，从而在铜箔中形成富氧区域。
[0054](5)采用CVD方法，使用甲烷气态碳源(H2/CH4的流量比为20:1)在该铜箔上定位制备石墨烯薄膜，合成温度为1040°C，合成时间为20分钟。
[0055]通过扫描电子显微镜进行拍照可见，本实施例的方法可实现定位制备石墨烯薄膜，如图4(c)和图4(d)的俄歇结果所示:只有在富氧之处才有石墨烯。
[0056]实施例5
[0057]在镍箔上定位制备石墨烯薄膜，包括以下基本步骤:
[0058](I)对高纯镍箔的特定位置进行氧离子注入(原子注入剂量约为0.08% );其中特定位置的图案化有常规的光刻、电子束刻蚀的技术实现，这样在镍箔上形成富氧区域。
[0059](2)采用常规技术在该镍箔上制备一层约5nm的碳膜。
[0060](3)在Ar的气氛下，对有碳膜的镍箔进行热处理约60分钟，在这过程中，碳原子会扩散到镍箔中去。
[0061](4)控制镍箔降温至室温，这过程使碳原子偏析在富氧的镍箔位置而实现定位制备石墨烯薄膜。
[0062]通过扫描电子显微镜进行拍照可见，本实施例的方法可实现定位制备石墨烯薄膜，如图3(c)的拉曼图谱所示，本实施例所制备的石墨烯薄膜中有较多的缺陷。
[0063]以上实施例简单地说明了几种如何使衬底拥有含氧基团的方法，并在富氧的位置定位制备石墨烯薄膜。这些实施例的目的是为了更好地理解本发明的思想，而不是限制本发明的权利要求范围。
【主权项】
1.一种定位制备石墨稀薄膜的方法，其特征在于，在合成石墨稀薄膜的过程中使用诱导剂，所述的诱导剂触发、诱导石墨烯薄膜在衬底上成核与生长。
2.根据权利要求1所述的定位制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述的诱导剂为含氧基团，所述的含氧基团包括氧气、氧原子、水和氢氧基中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的定位制备石墨稀薄膜的方法，其特征在于，所述的衬底为金属、半导体和绝缘体中的一种或任意组合。
4.根据权利要求2所述的定位制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述的含氧基团存在于所述的衬底中、衬底表面和制备石墨烯薄膜的设备腔室中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求4所述的定位制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述的含氧基团存在于衬底中和衬底表面中的一种或其任意组合。
6.根据权利要求1-5中任意所述的定位制备石墨稀薄膜的方法，其特征在于，包括:使衬底拥有含氧基团或暴露于含氧基团的环境，然后进行石墨烯薄膜的制备。
7.根据权利要求6中所述的定位制备石墨稀薄膜的方法，其特征在于，所述的石墨稀薄膜的制备采用化学气相沉积法或碳偏析法。
【专利摘要】本发明公开了一种定位制备石墨烯薄膜的方法，适于在衬底的特定位置制备高质石墨烯薄膜。本发明使用诱导剂诱导石墨烯薄膜在衬底得特定位置成核与生长，包括使衬底暴露在诱导剂的气氛中或者使衬底含有诱导剂，然后采用本领域的技术方法如化学气相沉积方法或碳偏析法在衬底的特定位置制备石墨烯薄膜。本发明采用诱导剂触发、诱导石墨烯薄膜在衬底上成核和生长；通过这种诱导性而在衬底上实现优先成核和生长，从而达到石墨烯薄膜在衬底上的定位制备。本发明采用的诱导剂简单、安全、可靠、简单易行。本发明的定位制备石墨烯薄膜为石墨烯薄膜的集成光电子应用奠定了基础。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104843689
【申请号】CN201510195619
【发明人】徐明生, 梁涛
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月22日