一种电子束凝固坩埚及排除金属杂质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，具体地说是一种电子束凝固坩祸及排除金属杂质的方法。
【背景技术】
[0002]随着可再生能源的大量减少，太阳能光伏产业大力发展，而太阳能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它应用于太阳能电池，可以将太阳能转化为电能。而在光伏产业中最重要的技术手段即是太阳能多晶硅材料的提纯技术，在光伏产业中发挥着重大的作用，其中冶金法越来越受到关注，冶金法是一种集成的方法，其中电子束熔炼提纯是关键的步骤，电子束提纯是通过电子束高温对硅进行加热，高温下杂质和硅材料的蒸汽压不同而将杂质蒸发去除，但是只有蒸汽压比硅大的杂质能被去除，剩下的杂质通过定向凝固和酸洗来去除。
[0003]电子束熔炼分为两个步骤，先用电子束对熔炼坩祸中的多晶硅进行加热融化，蒸汽压比硅大的杂质被蒸发。然后将熔炼后的硅液倾倒到冷却坩祸中，在冷却坩祸中进行冷却，因为金属杂质和硅的分凝系数不同，所以在熔炼时未蒸发的金属杂质在后凝固的区域富集，再通过去除这些金属杂质含量高的部分即可得到符合要求的硅。在凝固后期去除杂质富集区时，需要进行切割，在切割的过程中由于使用的是金属锯条，所以在切割过程中或多或少会引入金属杂质，造成多晶硅纯度下降。
【发明内容】
[0004]根据上述提出的硅液中存在金属杂质难去除及易引入新的金属杂质的技术问题，而提供一种电子束凝固坩祸及排除金属杂质的方法。本发明主要利用在坩祸上设置分流口，将金属杂质含量高即凝固后期的硅液直接通过分流口进行去除，从而起到减少后期处理的复杂性及杂质的进一步引入。
[0005]本发明采用的技术手段如下:
[0006]一种电子束凝固坩祸，包括凝固坩祸和废液坩祸，所述凝固坩祸和所述废液坩祸通过分流导管相连通，其特征在于:所述凝固坩祸和所述废液坩祸呈倒圆台形，所述凝固坩祸和所述废液坩祸的圆台斜度为10° -20°，所述废液坩祸的上截面低于所述凝固坩祸上截面20cm-30cm ;所述分流导管包括与设置在所述凝固坩祸上截面处的分流口相连通的水平连接段和与所述废液坩祸上截面圆滑连接的斜坡段，所述水平连接段靠近所述分流口的位置设有硅块堆。
[0007]作为优选，所述凝固坩祸的上截面直径为70cm-90cm，所述凝固坩祸的下截面直径为30cm-60cm，所述凝固坩祸的高度为50cm-70cm，所述废液坩祸的容积小于所述凝固坩祸的容积。
[0008]作为优选，所述分流口为设置在所述凝固坩祸上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为 12cm-18cm 的开口。
[0009]作为优选，所述水平连接段的长度为10cm-15cm，所述斜坡段的斜度为30° -45°，所述斜坡段的长度为10cm-15cm。
[0010]本发明还公开了应用上述电子束凝固坩祸排除金属杂质的方法，其特征在于包括如下步骤:
[0011]S1、准备阶段:在凝固坩祸、废液坩祸和分流导管底部均铺上一层厚度为3mm-5mm、直径小于Icm且纯度大于6N的原生硅粉，设置在所述分流导管靠近所述凝固坩祸的分流口位置的硅块堆由直径8cm-13cm的大块硅块和用于填满大块硅块间空隙的小块硅块构成；
[0012]S2、熔炼硅料:对炉室和枪体抽真空，使炉体真空度低于5X10_2Pa，枪体真空度低于5X10_3Pa，电子束对硅料进行熔炼，电子束功率从O开始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔炼坩祸中的硅料表面全部融化后，继续以200kw-300kw的功率进行熔炼20min_30min ；
[0013]S3、硅液冷却:将步骤S2中所得硅液立即倒入所述凝固坩祸，直至倾倒后的硅液高度高于所述分流导管的管口下沿，冷却过程中继续利用电子束对所述凝固坩祸中的娃液进行加热，所述电子束功率从250kw每隔3min-5min减少30kw_50kw，直至减少到120kw-150kw ；
[0014]S4、杂质分离:当凝固坩祸中凝固的固液界面上升至分流口位置，将电子束功率增大一倍，且引出40% -60%的电子束对硅块堆进行加热，直至硅块堆全部融化后，所述凝固坩祸中高于分流口的硅液流入所述废液坩祸中；立即减少电子束功率到120kw-150kw，并将电子束全部集中在所述凝固坩祸中，电子束功率以每隔5min-10min减少30kw-50kw的速度减少到O ;
[0015]S5、所述废液坩祸直接冷却，取出所述废液坩祸中的硅锭回收利用；所述凝固坩祸凝固完毕后，取出所述凝固坩祸中的合格硅锭，完成排除金属杂质。
[0016]较现有技术相比，本发明通过元素在固液中分凝系数不同，将硅中金属杂质含量不同的部分进行了分离，去除金属杂质高的部分，节省后期进行电阻率测量及切割的成本；避免了后期对硅锭进行切割，金属杂质的进一步引入。
[0017]本发明首次将产品金属杂质含量高的部分与金属杂质含量低的部分在液态时分开，避免了后期切割硅锭杂质的引入，大大提高了生产效率，简化了生产。
【附图说明】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0019]图1是本发明电子束凝固坩祸的结构示意图。
[0020]图2是图1的侧视图。
[0021]图中:1、凝固坩祸2、硅液3、硅块堆4、分流导管5、废液坩祸6、废液7、电子枪。
【具体实施方式】
[0022]如图1，图2所示，一种电子束凝固坩祸，包括凝固坩祸I和废液坩祸5，所述凝固坩祸I和所述废液坩祸5通过分流导管4相连通，所述凝固坩祸I和所述废液坩祸5呈倒圆台形(即坩祸的上截面直径大于下截面直径)，所述凝固坩祸I和所述废液坩祸5的圆台斜度为10° -20°，所述凝固坩祸I的上截面直径为70cm-90cm，所述凝固坩祸I的下截面直径为30cm-60cm，所述凝固坩祸I的高度为50cm-70cm，所述废液坩祸5的形状与所述凝固坩祸I相似，所述废液坩祸5的容积小于所述凝固坩祸I的容积。所述废液坩祸5的上截面低于所述凝固坩祸I上截面20cm-30cm。所述分流导管4包括与设置在所述凝固坩祸I上截面处的分流口相连通的水平连接段和与所述废液坩祸5上截面圆滑连接的斜坡段，此种设计以便于所述凝固坩祸I中超过分流口的液体能顺利流入所述废液坩祸5中，使流动稳定不至于迸溅。所述分流口为设置在所述凝固坩祸上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为12cm-18cm的开口，所述分流导管4宽度与所述凝固坩祸I的分流口宽度一致。所述水平连接段的长度为10cm-15cm，所述斜坡段的斜度为30° -45°，所述斜坡段的长度为10cm-15cm。所述水平连接段靠近所述分流口的位置设有硅块堆3。
[0023]本发明还公开了一种应用所述电子