一种陶瓷放电管用瓷管的钨金属化工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高氧化铝瓷的金属化技术领域，特别是指一种适用于小型陶瓷放电管用瓷管的金属化技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，我国生产放电管所用的瓷管为高氧化铝瓷(92?95A1203)，瓷件的金属化工艺一般采用活化钼锰法，即金属化配方中主要成分是钼和锰(或锰的氧化物)，另外添加易形成玻璃相的氧化铝、氧化钙、氧化硅等成分(活化剂)。这是一种厚膜金属化工艺，金属化膜的厚度一般在15?40 μ m。这需要金属化膏层涂覆厚度在40?80 μ m。而我们生产过程中金属化膏层一次涂覆厚度一般为10?30 μ m，这需要我们在涂膏工序膏层涂覆2?3次，或者金属化膏层涂覆后，烧结，再金属化膏层涂覆，再烧结，这样才能达到金属化质量的要求。如果我们金属化膜层厚度薄，易发生金属化膜与瓷件粘结不好，钎焊时放电管漏气率高。如果我们一次性涂覆厚度达到60?80 μm，在涂膏工序必然会产生膏层沿圆周方向产生一条沟槽，即影响产品的外观，又在放电管钎焊时焊料使用量多，漏气率高。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明提供一种金属化膜层薄，能够一次性涂覆生产，金属化层与陶瓷基体粘接牢固，强度较好的陶瓷金属化工艺。
[0004]本发明的陶瓷放电管用瓷管的钨金属化工艺，包括以下步骤:
[0005]步骤一，膏剂制备:
[0006]取市售平均粒径为0.5?0.8 μ m的超细钨粉，平均粒径为1.3?1.8 μ m的瓷粉；
[0007]配制膏粉:按(68%?75%):(32%?25%)的比例称取上述钨粉和瓷粉，置于球磨瓶中球磨24小时，并过300目筛；
[0008]配制乙基纤维素溶液:按松油醇:乙基纤维素=10:1配制乙基纤维素溶液；
[0009]配制膏剂:按膏粉:乙基纤维素溶液=3:1称取原材料，置于专用球磨瓶中球磨20小时以上，用300目筛过滤，备用；
[0010]b)膏剂涂覆
[0011]使用专用丝网印刷机将膏剂涂覆在放电管端面，涂覆厚度为10?15 ym ;
[0012]c)金属化膜烧结
[0013]将涂覆好的瓷管置于钼板上，装入钼舟中，于气氛保护炉中1400°C -1450°C，湿氢气氛(露点20°C )，烧结1- 2小时；烧结后金属化膜厚度约为4?8 μ m ;
[0014]d)电镀
[0015]金属化膜烧结好后，再电镀一层I?5 μπι镍层，利于焊料流散。
[0016]本发明的有益效果在于:第一金属化成本降低:传统活化钼锰法金属化的涂膏工序需2?3次涂覆，厚度达到40?80 μπι，有些还需要两次金属化烧结；本发明所述的陶瓷放电管用瓷管的钨金属化工艺仅需要一次涂覆厚度为10?15 μπι，一次金属化烧结完成。两工艺相比，钨金属化工艺既节约了膏剂成本，又节约了能源成本、人工成本。第二生产效率提高:钨金属化工艺仅需要一次涂覆，一次烧结；而传统钼锰法需要多次涂覆，多次烧结。第三焊接性能好:本发明所述的陶瓷放电管用瓷管的钨金属化工艺得到的陶瓷金属化层平整，金属化膜厚度小，尺寸控制好，钎焊时使用的焊料量少，焊接性能好；传统活化钼锰法金属化层平整度相对较差，金属化膜较厚，焊接时间隙较大，使用焊料多，焊接性能相对差。
【具体实施方式】
[0017]以下为本发明所述的陶瓷放电管用瓷管的钨金属化工艺主要包括如下步骤:
[0018]步骤一，膏剂制备，包括如下步骤:
[0019]步骤1，按68%:32%的重量百分比称取钨粉与瓷粉，将二者混合均匀，并置于球磨瓶中球磨26小时，配备成膏粉过300目筛备用；
[0020]步骤2，配制粘结剂。所述粘结剂为乙基纤维素溶液。具体的按松油醇与乙基纤维素的重量百分比为10:1配制乙基纤维素溶液。
[0021]步骤3将配制好的料粉与乙基纤维素溶液混合搅拌均匀，并置于球磨瓶中球磨至少20小时，过300目筛，制成膏剂备用。具体的，按料粉与乙基纤维素溶液的重量百分比3:1将二者混合。
[0022]步骤二，膏剂涂覆:将步骤一中制备好的膏剂用丝网印刷机涂覆在瓷管的端面涂覆厚度为10?15 μπι。优选的，用丝网印刷机涂布厚度为12 μπι的涂覆层。除可以采用丝网印刷外，所述膏剂涂覆还可以采用喷涂或机械涂覆的方式。
[0023]步骤三，瓷管的金属化膜烧结:将步骤二中涂覆好的瓷管置于钼板上，装入钼舟中，于气氛保护炉中1400°C _1450°C，湿氢气氛下，烧结1-2小时。具体实施时保护性气氛中水的含量为3?4vol%，氢气的含量为1.6?2vol%。在这种湿氢气氛下的钨金属化工艺的金属化膜更加平整，金属化质量相对更加稳定。
[0024]经步骤3烧结后金属化膜的厚度为4?8 μ m。优选的，烧结后金属化膜的厚度为6.5 μ m0
[0025]步骤四，金属化膜烧结好后，在瓷管的端面电镀一层I?5 μπι的镍层，以利于焊料流散。具体的，电镀一层3 μπι的镍层。
[0026]下面进一步列举实施例以详细说明本发明。
[0027]实施例一:秤取市售平均粒径为0.5?0.7 μπι的超细钨粉340克，平均粒径为
1.3?1.5 μπι的瓷粉160克，将二者置于球磨瓶中球磨24小时，用300目筛过滤作为膏粉备用。将松油醇与乙基纤维素按10:1混合，配制成乙基纤维素溶液。秤取上述配备好的膏粉300克，乙基纤维素溶液取100克，将二者置于球磨瓶中球磨22小时，用300目筛过滤，即配制成所需膏剂。使用专用的丝网印刷机将上述膏剂涂敷在准备好的高氧化铝陶瓷管的瓷管端面，形成一层涂覆厚度为10?12 μπι的金属化膜。将上述涂覆好的瓷管放置在钼舟中，于气氛保护炉中1400°C的湿氢气氛下，烧结1.2小时，烧结后金属化膜厚度为4?6μπι。上述金属化膜烧结好之后，为利于焊料流散，再电镀一层I?2μπι的镍层。所述湿氢气氛具体的可以是Ν2/Η2混合气或者是Ar/H2混合气。具体实施时保护性气氛中水的含量为3.2?4vol%，氢气的含量为1.6?2vol%。
[0028]实施例二:秤取市售平均粒径为0.6 μ m的超细钨粉750克，平均粒径为1.5 μ m的瓷粉250克，将二者置于球磨瓶中球磨24小时，用300目筛过滤作为膏粉备用。将松油醇与乙基纤维素按10:1混合，配制成乙基纤维素溶液。秤取上述配备好的膏粉570克，乙基纤维素溶液取190克，将二者置于球磨瓶中球磨30小时，用300目筛过滤，即配制成所需膏剂。使用机械印刷的方式将上述膏剂涂敷在准备好的高氧化铝陶瓷管的端面，形成一层涂覆厚度为13?15 μπι的金属化膜。将上述涂覆好的瓷管放置在钼舟中，于气氛保护炉中14500C的湿氢气氛下，烧结100分钟，烧结后金属化膜厚度为6?8 μ m。上述金属化膜烧结好之后