一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种耐高温耐腐蚀材料及其制备方法，尤其是一种耐高温耐腐蚀陶瓷 材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近几十年来，随着工业的不断发展和进步，对材料制造业提出了更高的要求和挑 战。传统材料在高温环境中容易出现强度下降、变形、开裂；被腐蚀后材料失去原有功能； 经受热冲击后出现裂痕，还未使用就已经被破坏。因此，对于高温高腐蚀性环境中使用的材 料，必须具备以下特点： 第一、具有高温性能稳定，在常温和高温都有较高的力学强度； 第二、具有良好的化学稳定性，在高温不能环境中的成分发生反应； 第三、热震稳定性能好； 第四、原材料容易获得，成本尽量低，而且制备工艺要简单。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料及其制备方法，在 高温下具有优良的物理性能和抗腐蚀性能，通过调整成分配方和工艺，优化烧结工艺，使制 品烧结得更加致密，阻碍与环境成分的反应，并提高其机械强度及热震稳定性，从而提高材 料在高温高腐蚀环境中的寿命。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料， 该材料包含以下重量份配比的组分： 尖晶石型氧化物NiFe2O4 70~100 氧化物NiO 0~30 氧化物CuO 2~8。
[0005] 该材料包含各组分的优化重量份为 尖晶石型氧化物NiFe2O4 86 氧化物NiO 10 氧化物CuO 4。
[0006] 上述耐高温耐腐蚀陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤： 1) 合成氧化物NiO和NiFe2O4尖晶石型氧化物混合的陶瓷相NiO-NiFe2O 4 :将NiO粉末 和Fe2O3粉末按质量比（0. 47~I. 10):1的比例，再加入分散剂，在球磨机中混匀，混匀时间 为4~12h，匀后在80~120°C的烘箱中烘干6~12h，烘干后粉碎，在950~1250°C空气 气氛下煅烧得到氧化物NiO和NiFe 2O4尖晶石型氧化物混合的陶瓷相NiO-NiFe2O4 ; 2) 混料：将步骤1)制得的陶瓷相NiO-NiFe2O4与CuO粉末混合，陶瓷相NiO-NiFe 2O4的 加入重量份为95~99份，CuO粉末的加入重量份为2~8份，加入分散剂，再加入陶瓷相 NiO-NiFe2CV CuO粉末和分散剂总质量0. 5~2%的粘结剂，放入球磨机球磨15~8h，制得 混合料； 3) 烘干：将步骤2)制得的混合料混合均匀后，放入烘箱中烘干6~12h，温度为80~ IOO0C ； 4) 成型：将烘干后的混合料放入圆柱形钢模具中压制，双面压制，压制强度为100~ 500MPa，得压制好的生坯； 5) 脱脂并烧结：将压制好的生坯在氧气气氛下200~60(TC下脱脂2~10h，然后直接 升温进行致密化烧结，在空气气氛下，1200~1400°C下保温2~8h，随炉冷却后制得所述耐 高温耐腐蚀陶瓷材料。
[0007] 步骤1)和步骤2所用的分散剂为水或工业酒精。
[0008] 步骤2)所用的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚乙二醇、糊 精、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
[0009] 步骤1)中，在球磨机中的混匀过程中采取双向球磨，30~60min改变一次球磨方 向。
[0010] 步骤5)中，从200~600°C升温至1200~1400°C的升温速率为50~100°C /h。
[0011] 本发明提供的一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料及其制备方法，原料成分简单，生产成 本低。烧结过程中，使用了合理的脱脂和烧结工艺，缩短了大量时间，简化了工艺，将能耗降 到最低。烧结后的材料致密光滑，使材料的耐高温熔盐腐蚀性能的到提到。同时，在上述合 成好的陶瓷相NiO-NiFe 2O4中加入一定的氧化物后再成型烧结，该氧化物在烧结过程中能 够形成一定的液相，促进烧结反应的进行。气孔收缩，晶粒发育完好，材料整体形成网络状 骨架结构，材料的耐腐蚀性能得到提高。制得的材料高温下具有优良的物理性能和抗腐蚀 性能，通过调整成分配方和工艺，优化烧结工艺，使制品烧结得更加致密，阻碍与环境成分 的反应，并提1?其机械强度及热震稳定性，从而提1?材料在1?温1?腐蚀环境中的寿命。
【具体实施方式】
[0012] 实施例一 一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料，该材料包含以下重量的组分： 尖晶石型氧化物NiFe2O4 IOOkg氧化物CuO 2 kg。
[0013] 上述耐高温耐腐蚀陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤： 1) 合成NiFe2O4尖晶石型氧化物陶瓷相：将NiO粉末和Fe2O 3粉末按质量比0. 47 :1的 比例，再加入水，在球磨机中混匀，混匀时间为4~12h，匀后在80~120°C的烘箱中烘干 6~12h，烘干后粉碎，在950~1250°C空气气氛下煅烧得到氧化物尖晶石型氧化物陶瓷相 NiFe2O4 ； 2) 混料：将步骤1)制得的陶瓷相NiFe2O4与CuO粉末混合，陶瓷相NiFe2O 4的加入重量 为47. 5kg，CuO粉末的加入重量份为lkg，加入工业酒精作为分散剂，再加入陶瓷相NiFe204、 CuO粉末和分散剂总质量0. 5~2%的聚乙烯醇作为粘结剂，放入球磨机球磨15~8h，制得 混合料； 3) 烘干：将步骤2)制得的混合料混合均匀后，放入烘箱中烘干6~12h，温度为80~ IOO0C ； 4) 成型：将烘干后的混合料放入圆柱形钢模具中压制，双面压制，压制强度为100~ 500MPa，得压制好的生坯； 5) 脱脂并烧结：将压制好的生坯在氧气气氛下200~60(TC下脱脂2~10h，然后直接 升温进行致密化烧结，在空气气氛下，1200~1400°C下保温2~8h，随炉冷却后制得所述耐 高温耐腐蚀陶瓷材料。
[0014] 步骤1)中，在球磨机中的混匀过程中采取双向球磨，30~60min改变一次球磨方 向。
[0015] 步骤5)中，从200~600°C升温至1200~1400°C的升温速率为50~100°C /h。
[0016] 制得的耐高温耐腐蚀陶瓷材料的性能指标如表1所示。热循环温度为 800°C，将试样进行急冷急热处理，测试其热循环后的抗折强度。将试样在成分为 10wt%NaF+39. 04wtKF%+50. 96wt%AlF3的熔盐中浸泡24h，经仔细清理后，在30%的AlCl3溶 液煮沸3h，测量其体积损失率。
[0017] 表1陶瓷材料性能
实施例二 一种耐高温耐腐蚀陶瓷材料，该材料包含以下重量的组分： 尖晶石型氧化物NiFe2O4 70kg 氧化物NiO 30kg 氧化物CuO 8kg。
[0018] 上述耐高温耐腐蚀陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤： 1) 合成氧化物NiO和NiFe2O4尖晶石型氧化物混合的陶瓷相NiO-NiFe2O 4 :将NiO粉末 和Fe2O3粉末按质量比1. 10 :1的比例，再加入水，在球磨机中混匀，混匀时间为4~12h，匀 后在80~120°C的烘箱中烘干6~12h，烘干后粉碎，在950~1250°C空气气氛下煅烧得到 氧化物NiO和NiFe 2O4尖晶石型氧化物混合的陶瓷相NiO-NiFe2O4 ; 2) 混料：将步骤1)制得的陶瓷相NiO-NiFe2O4与CuO粉末混合，陶瓷相NiO-NiFe 2O4的 加入重量为49. 5kg，CuO粉末的