/ Ω m,热阻灵敏度为0.5°C,热磁敏感度为0.9°C。
[0018]实施例2
本发明揭示了一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为10:1的基体成分和辅助成分及占基体成分和辅助成分总质量的8%的分散剂聚乙二醇、4%的沉淀剂NH4) 2C204.H2O和2%的助溶剂Li2O制备而成;
具体制备方法步骤如下:
称取原料:称取质量百分比为45%的Fe (NO3) 3、30%的Zn (NO3) 2和25%的Mn (NO 3) 2的作为基体成分;称取质量百分比20%的a -Fe2O3^25%的CuSO4.5Η20、20%的Ni (NO3)2.6Η20、20%的CuO和15%的Bi2O3作为辅助成分;称取占基体成分和辅助成分总重量8%的聚乙二醇、4% 的(NH4) 2C204.H2O 和 2% 的 Li2O ;
混料:将称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中,混合搅拌至全部溶解,再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4.5H20和Ni (NO3)2.6H20,磁力搅拌后超声分散30min至均匀;
共沉淀反应:向超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇,然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为10,加入(NH4) 2C204.H2O进行共沉淀反应;
过滤、洗涤、干燥:将共沉淀反应后的混合溶液减压过滤,并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性,在100°C下真空干燥20min ;
湿研磨:将干燥沉淀物和已称取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中,再加入占上述物料总重量80%的清水,湿研磨5h ;
预烧:将球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧,具体预烧条件为:先在80°C下烧2h,再在500 °C下保温烧结3h ;
球磨:将预烧后的混合物料置于球磨机中研磨8h,使物料粒径达到5?50nm ;
烧结成型:将研磨好的混合物料压制成所需形状坯块,然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体氩气气氛的窑炉中烧结,烧结工艺为:以200°C /h的升温速率从室温加热到1200°C,保温2h,随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温,得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。
[0019]上述方法所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为:密度
5.2g/cm3、25°C,1kHz的初始磁导率为8200,25°C时的电阻率为2.8X 16P / Ωπι,热阻灵敏度为1.0°c,热磁敏感度为0.6°C。
[0020]以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)称取原料:称取质量百分比为35?45%的Fe(NO3) 3、25?37%的Zn (NO3) 2和20?.30%的Mn (NO3) 2的作为基体成分;称取质量百分比15?30%的α -Fe 203、20?25%的CuSO4.5Η20、15 ?20% 的 Ni (NO3)2.6Η20、10 ?20% 的 CuO 和 5 ?15% 的 Bi2O3作为辅助成分;称取占基体成分和辅助成分总重量5?8%的聚乙二醇、3?4%的(NH4) 2C204.H2O和.0.5 ?2% 的 Li2O ; (2)混料:将步骤(I)称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中,混合搅拌至全部溶解,再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4.5Η20和Ni (NO3)2.6Η20,磁力搅拌后超声分散均匀; (3)共沉淀反应:向步骤(2)中超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇,然后边磁力搅拌边加入氨水至PH值为9?10,加入(NH4) 2C204.H2O进行共沉淀反应; (4)过滤、洗涤、干燥:将步骤(3)中共沉淀反映后的混合溶液减压过滤,并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性,真空干燥; (5)湿研磨:将步骤(4)中得到的干燥沉淀物和步骤(I)中称取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中,再加入占上述物料总重量50?80%的清水研磨; (6)预烧:将步骤(5)中球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧; (7)球磨:将步骤(6)中预烧后的混合物料置于球磨机中研磨; (8)烧结成型:将步骤(7)中研磨好的混合物料压制成所需形状坯块,然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体气氛的窑炉中烧结,烧结工艺为:以150?200°C /h的升温速率从室温加热到1000?1200°C,保温2?3h,随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温,得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。2.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述超声分散的时间为15?30min。3.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述真空干燥的条件为:80?100°C,20?30min。4.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述湿研磨的时间为5?6h。5.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述预烧条件为:先在80?100°C下烧I?2h,再在400?500 °C下保温烧结2?3h。6.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,所述研磨时间为6?8h。7.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,研磨后的物料粒径为5?50nm。8.根据权利要求1所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中,所述惰性气体为氩气。9.根据权利要求1至8之一所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其特征在于,所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为:密度4.8?5.2g/cm3、25°C,1kHz的初始磁导率为7900?8200,25°C时的电阻率为1.5?.2.8 X 16 P / Ω m,热阻灵敏度为0.5?1.0°C,热磁敏感度为0.6?0.9°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,包括如下步骤:(1)称取原料;(2)混料;(3)共沉淀反应;(4)过滤、洗涤、干燥;(5)湿研磨;(6)预烧;(7)球磨;(8)烧结成型。本发明一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法,其工艺简单,设计合理,成本低廉,容易实现,由其制备的纳米晶锰锌铁氧体具有优异的热阻敏感度和热磁敏感度,综合性能优异,完全适用于电力电子器件对铁氧体材料热阻敏感度和热磁敏感度性能的要求,应用前景广阔。
【IPC分类】C04B35/626, C04B35/26
【公开号】CN104909737
【申请号】CN201510310921
【发明人】魏瑞明, 戴建中, 邹仲鹤, 俞利忠
【申请人】苏州天铭磁业有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月9日