烯片层厚度?2.2nm。
[0034]实施例4
[0035]采用机械研磨方式将谷氨酸与碳酸钠按摩尔比1:24混合(颗粒度10-30 μ m)，取1.5g放置于氮气氛保护反应器中。在750°C反应30min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为8% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络状结构，石墨烯片层厚度?5nm。
[0036]实施例5
[0037]采用机械研磨方式将甘氨酸与碳酸钠按摩尔比1:8混合(颗粒度5-10 μπι)，取2g放置于氢气氛保护的反应器中。在800°C反应2min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为13.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络状结构，石墨烯片层厚度?5.5nm。
[0038]实施例6
[0039]采用溶液法将丙氨酸与碳酸钠按摩尔比1:12混合(颗粒度小于5 μ m)，取2g放置于氮气氛保护的反应器中。在1000°C反应2min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为5.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络状结构，石墨烯片层厚度?4.0nm。
[0040]实施例7
[0041]采用机械研磨方式将亮氨酸与碳酸钠按摩尔比1:8混合(颗粒度50-80 μm)，，取2g放置于氢气氛保护的反应器中。在700°C反应50min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为8.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络状结构，石墨烯片层厚度?3.5nm。
[0042]实施例8
[0043]采用机械研磨方式将赖氨酸与碳酸钠按摩尔比1:16的混合(颗粒度30-40 μ m)，取2g放置于氢气氛保护的反应器中。在900°C反应2min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为5.8% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?4.5nm。
[0044]实施例9
[0045]采用机械研磨方式将脯氨酸与碳酸钠按摩尔比1: 0.5混合(颗粒度80-100 μ m)，取2g放置于氮气氛保护的反应器中。在1050°C反应2min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为6.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?5.5nm。
[0046]实施例10
[0047]采用机械研磨方式将丝氨酸与碳酸钾按摩尔比1:2混合(颗粒度30-50 μm)，取2g放置于氩气氛保护的反应器中。在1200°C反应1.5min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为7.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?3.0nm。
[0048]实施例11
[0049]采用机械研磨方式将苏氨酸与碳酸钠按摩尔比1:0.5混合(颗粒度15-30 μ m)，取2g放置于氩气氛保护的反应器中。在1100°C反应2.5min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为4.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?2.8nm。
[0050]实施例12
[0051 ] 采用溶液混合方式将谷氨酰胺与碳酸钾按摩尔比1:2混合(颗粒度小于2 μ m)，取2g放置于氩气氛保护的反应器中。在1500°C反应0.lmin。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，60°C真空干燥24h，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为6.5% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?3.5nm。
[0052]实施例13
[0053]采用机械研磨方式将天冬酰胺与碳酸钠按摩尔比1:4混合(颗粒度20-30 μ m)，取2g放置于氢气氛保护的反应器中。在700°C反应90min。待产物冷却后，将产物取出，用去离子水洗涤，过滤，干燥，收集产物。XPS分析结果表明氮含量为9% (原子百分比)，扫描电镜结果显示样品呈网络结构，石墨烯片层厚度?4nm。
【主权项】
1.一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤: 将固体含氮有机酸与催化剂混合； 将混合物放置于用惰性或还原性气体保护的反应器中进行反应，反应后在相同气氛保护下冷却到室温，得到固体产物； 将上述固体产物洗涤、过滤、干燥得到氮杂石墨烯产品。2.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的固体含氮有机酸为丙氨酸、亮氨酸、谷氨酸、赖氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺或天冬酰胺。3.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的催化剂为碳酸钠或碳酸钾。4.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的惰性气氛为氩气或氮气。5.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的还原性气氛为氢气。6.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的固体含氮有机酸与催化剂的摩尔比为1:0.1-2。7.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的固体含氮有机酸与催化剂混合形成混合物的颗粒度小于100 μ m。8.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述的混合包括机械研磨混合或溶液混合。9.如权利要求8所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于将固体含氮有机酸与催化剂分别制成溶液混合后，去除溶剂得到固体混合物。10.如权利要求1所述的一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法，其特征在于所述反应的反应温度为700-1500°C，反应时间为0.l-90min。
【专利摘要】一种固体含氮有机酸合成氮杂石墨烯的方法是将固体含氮有机酸与催化剂混合；将混合物放置于用惰性或还原性气体保护的反应器中进行反应，反应后在相同气氛保护下冷却到室温，得到固体产物；将上述固体产物洗涤、过滤、干燥得到氮杂石墨烯产品。本发明具有无污染、低成本、工艺简单、可大规模制备的优点。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104925795
【申请号】CN201510333237
【发明人】朱珍平, 崔会娟, 郑剑锋
【申请人】中国科学院山西煤炭化学研究所
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月16日