高均匀合成石英玻璃砣的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石英玻璃蛇制备技术领域，尤其涉及一种高均勾合成石英玻璃蛇的制备方法。
【背景技术】
[0002]高均匀合成石英玻璃是航天、核技术、激光、精密仪器等高科技领域的不可替代的关键基础材料，光学不均匀严重影响光学系统的成像质量。
[0003]目前，合成石英玻璃砣的熔制方法主要有卧式化学气相沉积法和立式化学气相沉积法。由于卧式化学气相沉积法无法生产大尺寸、高重量的石英玻璃砣，且炉温低、能耗大且效率低，已逐步被立式化学气相沉积所取代。现有立式化学气相沉积技术中，主要是通过将氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒直接沉积在基础杆上形成石英玻璃砣。在沉积石英玻璃砣过程，通过高温熔融的石英玻璃砣的离心力和重力作用，被迫使中心的石英玻璃逐步向边部扩散而生长成形，以便得到较大直径的石英玻璃砣。而为了保证石英玻璃砣的稳定成形，该沉积方法必然要求沉积砣面存在一定的温度梯度，否则如果中心与边部温度一致，玻璃液在高温下会无限的流动，造成石英玻璃砣无法成形。因此，采用该方法沉积合成石英玻璃，不管设置多少个燃烧器，均要求沉积面的温度梯度至少在200°C以上。
[0004]沉积面的温度梯度会使石英玻璃砣的中心到边部的结构存在较大差异，如石英玻璃的羟基含量沿中心到边部逐渐降低，这导致了石英玻璃的折射率、密度等分布不均匀，进而影响石英玻璃的沉积面方向的结构均匀性。同时，采用该方法制造石英玻璃砣的沉积机理是依靠离心力和重力作用被迫由中心逐步向边部扩散而形成的，即整个沉积面为正态分布形态，导致石英玻璃砣的纵向分布出现层状现象，严重影响了其纵向结构均匀性。因此，采用该方法制造的石英玻璃砣都存在结构不均匀的现象，进而影响石英玻璃的一维和三维的光学均匀性、应力等性能，最终破坏航天、核技术、精密仪器等领域精密光学系统的成像质量。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明实施例提供一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，主要目的是提高石英玻璃蛇组分分布的一致性，生产出径向与轴向结构均勾的石英玻璃蛇。
[0006]为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案:
[0007]一方面，本发明实施例提供了一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，采用立式沉积炉通过化学气相沉积制备，原料通入燃烧器，在沉积炉内发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，其中
[0008]石英玻璃砣的沉积基底为由底面和侧壁围成的凹形的沉积池，化学气相合成形成的二氧化硅颗粒熔化并在沉积池中自由扩散与沉积，沉积面的温度梯度小于20°C。
[0009]作为优选，沉积面温度为1300°C?1800°C。
[0010]作为优选，所述沉积池的侧壁与底面的角度为90°?150°。
[0011]作为优选，所述沉积池的材质为耐火材料，所述耐火材料为氧化铝、氧化锆或锆石英。
[0012]作为优选，所述沉积池的外围设有用于提高石英玻璃沉积砣边缘温度的辅助加热
目.ο
[0013]作为优选，所述辅助加热装置的加热方式为电阻丝加热、高温加热棒或氢氧火焰加热方式。
[0014]作为优选，所述辅助加热装置与沉积池之间设置一圈炉衬，所述炉衬上具有多个导热通孔，导热通孔的直径为2mm?20mm。
[0015]作为优选，所述炉衬采用碳化硅、氮化硅或氧化铝制成。
[0016]作为优选，燃烧器与垂直线的夹角为0°?45°，燃烧器的出口与沉积砣面之间的距离为200mm?400mm，沉积过程中燃烧器出口至沉积面的距离恒定。
[0017]作为优选，沉积炉的底部设置I?4个尾气排风口，并采用强制排风装置，使沉积炉膛内产生的尾气有序排出，保证沉积炉膛内气流场的稳定，以及使沉积炉膛内形成微正压，防止外界空气进入沉积炉膛内。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0019]本发明实施例提供的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法通过采用凹型的沉积池，代替现有技术中平面或弧形的沉积基底，进而避免沉积过程要求沉积砣面存在温度梯度，保证石英玻璃砣的稳定形成；在此基础上，可以提高炉膛及整个沉积砣面的温度，特别是提高沉积砣面边部的温度，减少或消除砣面温度梯度，使砣面温度分布均匀一致，进而使化学气相合成形成的二氧化硅颗粒沉积在凹形的沉积池中，在更高温度和更均匀的温度场下继续熔化与扩散，进而改善石英玻璃中羟基等组分沿径向与轴向分布均匀，从而提高石英玻璃的结构均匀性。
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例1的制备方法采用沉积炉的结构示意图。
[0021]图2为本发明实施例2的制备方法采用沉积炉的结构示意图。
[0022]图3为本发明实施例3的制备方法采用沉积炉的结构示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0024]实施例1
[0025]图1为本发明实施例的制备方法采用沉积炉的结构示意图。请结合图1，同时可参照图2和图3。
[0026]高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，步骤如下:
[0027]二氧化硅颗粒的形成:四氯化硅原料直接进入四氯化硅蒸发系统，产生四氯化硅蒸气，通过质量流量控制器调节进入燃烧器4的四氯化硅蒸气以及氢气和氧气的流量，四氯化硅蒸气在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒；各原料气体的流量本领域技术人员可根据需要进行设定，或采用现有技术的流量。本实施例中四氯化硅蒸气流量为20g/min，四氯化硅蒸气进入燃烧器4的中心料管，燃烧器4中氢气和氧气的流量分别为330L/min和170L/min。燃烧器4设置于沉积炉的炉顶5，燃烧器4的个数最多为两个。当设置三个甚至更多燃烧器时，在沉积过程中各燃烧器间的气流和火焰等相互干扰影响，扰乱炉膛11内的气流场。影响了石英玻璃砣的稳定沉积，并造成石英玻璃砣内形成气泡、不均匀等严重质量缺陷，使制得的石英玻璃砣无法使用。如图1所示，本实施例中燃烧器为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°。
[0028]二氧化硅颗粒的沉积:在氢氧火焰中形成的二氧化硅颗粒在设定的沉积温度下继续熔化与扩散逐步沉积在旋转的凹形沉积池I中，沉积过程中保持沉积面的中心到边缘的温度梯度在设定的范围内，沉积面的温度梯度越小，石英玻璃中羟基等组分沿径向与轴向分布越均匀，从而提高石英玻璃的结构均匀性。本实施例中沉积过程中保持石英玻璃砣6的沉积面温度为1600°C左右，沉积面从边缘到中心的最大温度梯度为10°C，即沉积面的中心的温度比边缘的温度高10 °C之内。本发明实施例的制备方法中，沉积面的温度为1300°C?1800°C，即温度最低为1300°C，改变了现有技术中沉积面的边缘的温度必须低于1300°C的限制，本发明实施例的制备方法中，沉积面的温度可提高至1800°C，保证沉积砣面的温度分布均匀性、减少温度梯度，保证了二氧化硅的自由扩散，提高了石英玻璃砣的均匀性。沉积池I采用耐火材料制备，本实施例中沉积池I采用氧化铝加工制作而成，当然并不排除其他耐火材料。沉积池I为敞口容器，更加利于二氧化硅在沉积池内沉积，本实施例中沉积池I的侧壁与底面的角度为120°。沉积过程中保持沉积距离(燃烧器4的出口至沉积面的距离)恒定。基础杆8自炉底10伸入炉膛11，沉积池I设于基础杆8的顶部，通过机械自动控制装置使基础杆8旋转并下降，位于基础杆顶部的沉积池I连通基础杆一同旋转并连续下降，从而带动合成石英玻璃砣6随之下降，保持沉积距离恒定。本实施例中沉积距离为300mm。为了减小沉积过程中沉积面的温度梯度，同时控制沉积面的沉积温度，本实施例中沉积炉炉膛11内围绕沉积池I设置一圈辅助加热装置3，辅助加热装置的加热方式可以是电阻丝加热、高温加热棒或氢氧火焰加热方式。本实施例中采用U型的高温加热棒作为辅助加热装置。辅助加热装置3在较少燃烧器(1-2个)的情况下提高沉积面的整体温度和边部温度，并减小沉积面的温度梯度，避免炉膛内气流场的紊乱，使气流场顺畅，保证了石英玻璃砣的稳定沉积，进而提高其内在质量、减少缺陷的形成。在辅助加热装置3与沉积池I之间设置一圈炉衬2以控制辅助加热装置3对石英玻璃砣的影响，通过在炉衬上设置多个导热通孔使辅助加热装置产生的热量传递至炉衬2内部，配合燃烧器燃烧产生的热量使石英玻璃砣6的沉积面保持需要的温度，并使沉积面的温度梯度控制的规定的范围内。炉衬采用耐高温材料制成，本实施例中炉衬为碳化硅