一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在光纤通讯技术领域，光纤连接器可以用来传输光信号，其核心和基础器件为插 芯，起着连接、转换、数据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器 件。
[0003] 光纤连接器，俗称活接头，是用于稳定但并不是永久地连接两根或多根光纤的无 源组件，主要用于实现系统中设备间、设备与仪表间、设备与光纤间以及光纤与光纤间的非 永久性固定连接，是光纤通信系统中不可缺少的无源器件。目前使用较多的陶瓷材料是氧 化铝和3mol氧化钇不完全稳定的氧化锆（PSZ)。其中氧化铝的硬度较高，研磨精度也较高， 对研磨设备的要求也较高，且弯曲强度低、粒度大，碰到坚硬表面时易碎裂。而氧化锆的弯 曲强度和断裂强度较氧化铝要高得多，且其硬度小、颗粒小，易于进行研磨抛光，但由于其 杨氏模量较小，因而在进行研磨时需要先进的加工工艺。
[0004] 为了实现光信号在光纤接头处的精确传输，对光纤连接器中的插芯材料提出了更 为苛刻的要求：1.光纤要能够很容易地穿过插针体的微孔，2.插芯材料应能够获得高的机 械加工精度，特别是内孔和同轴度的加工精度应保证在I Um以内，3.插芯材料应该具有 足够的强度和耐磨性，在安装、拆卸及使用过程中不发生失效，在受到意外冲击时不发生断 裂，4.插针材料应具有与光纤相似的线膨胀系数，当环境温度发生变化的时候，插芯的收缩 与膨胀和光纤基本相同，以保证光纤端面的紧密接触，防止光信号的损失。
[0005] 但是，现有技术中的陶瓷插芯易变形，精度较低。因此，本发明人考虑，制备一种氧 化锆陶瓷插芯，不易变形且具有很高的精度。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题在于提供一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，制备的氧化锆 陶瓷插芯不易变形，精度高；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用于氧化锆陶瓷插 芯的氧化锆粉末基材的制备方法。
[0007] 有鉴于此，本发明提供了一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤a)将纳米二氧化钛、氧化镁、氧化钪、氧化钐、氧化钬、氧化锌和氧化错混合， 预烧后加入油酸，球磨混合，过筛后得到氧化锆粉末基材；
[0009] 步骤b)将所述氧化锆粉末基材和高熔融强度聚丙烯加入密炼机中，混合搅拌 后加入聚乙二醇单甲醚、微晶蜡、油酸酰胺，搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚 氨酯弹性体和聚醛树脂，搅拌，升温至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，搅拌后升温至 160-180 °C，密炼后冷却，得到胶状物质；
[0010] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0011] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到 氧化锆陶瓷插芯。
[0012] 优选的，步骤a中，所述纳米二氧化钛、氧化镁、氧化钪、氧化钐、氧化钬、氧化锌、 氧化锆和油酸的重量比为I : 2 : I : 2 : I : 1 : 92 : 3-4。
[0013] 优选的，步骤a)中，预烧温度为650-720°C，预烧时间为1-2小时。
[0014] 优选的，步骤b)中，所述氧化锆粉末基材、高熔融强度聚丙烯、聚乙二醇单甲醚、 微晶蜡、油酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯弹性体、聚醛树脂和己二酸二辛酸 的重量比为 65-80 : 3-6 : 1-2 : 2-5 : 1-2 : 3-6 : 1-2 : 2-4 : 3-7 : 3-6。
[0015] 优选的，所述步骤b具体为：
[0016] 将密炼机升温至100-1KTC，将所述氧化锆粉末基材和高熔融强度聚丙烯加入所 述密炼机，混合搅拌10-20分钟后加入聚乙二醇单甲醚、微晶蜡、油酸酰胺，搅拌10-20分 钟后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯弹性体和聚醛树脂，搅拌10-20分钟，升温至 140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，搅拌20-30分钟后升温至160-180°C，密炼60-100分钟 后冷却，得到胶状物质。
[0017] 优选的，步骤c)中，注射压力为70-100Mpa。
[0018] 优选的，步骤c)中，成型温度为150-180°C，成型压力为0.5-0. 6Mpa，成型速度为 30-50mm/s，成型时间为 20-40s。
[0019] 优选的，所述热脱脂处理具体为：
[0020] 将煤油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行热脱脂反应：步骤si)由室 温升温至250°C;
[0021] 步骤s2)升温至350°C，保温1小时；
[0022] 步骤s3)升温至450 °C ;
[0023] 步骤s4)升温至550°C，保温2小时。
[0024] 优选的，所述烧结处理具体为：
[0025] 将热脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
[0026] 步骤LI)升温至550°C;
[0027]步骤L2)升温至850°C，保温1小时；
[0028] 步骤 L3)升温至 1000°C ;
[0029]步骤 L4)升温至 1350°C;
[0030]步骤L5)升温至1420°C，保温2小时；
[0031]步骤L6)降温至1000°C，保温2小时；
[0032] 步骤L7)降温至120°C。
[0033] 相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末基材的制备方法， 包括以下步骤：
[0034] 将纳米二氧化钛、氧化镁、氧化钪、氧化钐、氧化钬、氧化锌和氧化错混合，预烧后 加入油酸，球磨混合，过筛后得到氧化锆粉末基材。
[0035] 本发明提供了一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法和用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆 粉末基材的制备方法。与现有技术相比，本发明采用的二氧化钛使材料注射成型过程中具 有优良的流动性，氧化镁、氧化锌和氧化钛协同作用，获得比纯氧化锆陶瓷获得更加优良的 线膨胀系数、热应力性能，同时改善整个体系的热机械性能，使得材料具有高强度。第二， 乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)具有较高的弹性和韧性，EVA的加入使聚氨酯弹性体、聚醛树 月旨、高熔融强度聚丙烯等在分散剂聚乙二醇单甲醚和油酸酰胺的作用下很好分散在氧化锆 粉末中，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将聚氨酯弹性体、聚醛树脂、高熔融强度聚丙烯等穿插 在氧化锆粉末中聚合，使这些有机粘合剂很好形成穿插网络的结构，得到稳定的结构体系， 从而形成的陶瓷插芯不易变形。第三，聚醛树脂作为有机粘结剂，使成型坯强度高，保形性 好，脱脂速度快，精度高。第四，本发明先加入高熔融强度聚丙烯，然后加入聚乙二醇单甲 醚、油酸酰胺、微晶蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯弹性体和聚醛树脂，最后加入增 塑剂己二酸二辛酸。这样的顺序使喂料具有较好的流变性，且使成型出来的坯体能够更容 易脱脂。第五，在热脱脂前进行溶剂脱脂，使脱脂成型更加完全。
【具体实施方式】
[0036]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0037] 本发明实施例公开了一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0038]步骤a)将纳米二氧化钛、氧化镁、氧化钪、氧化钐、氧化钬、氧化锌和氧化错混合， 预烧后加入油酸，球磨混合，过筛后得到氧化锆粉末基材；
[0039] 步骤b)将所述氧化锆粉末基材和高熔融强度聚丙烯加入密炼机中，混合搅拌 后加入聚乙二醇单甲醚、微晶蜡、油酸酰胺，搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚 氨酯弹性体和聚醛树脂，搅拌，升温至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，搅拌后升温至 160-180 °C，密炼后冷却，得到胶状物质；
[0040]步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0041]步骤d)将所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到 氧化锆陶瓷插芯。
[0042] 本发明首先制备氧化锆粉末基材，其中，氧化锆的点缺陷主要分为内禀缺陷和外 禀缺陷。内禀缺陷主要是由于晶格内部的原子在温度升高的情况下得到能量使原子发生振 动，最终导致原子偏离自己本来在晶格中的位置，形成点缺陷。外禀点缺陷通常可分为掺杂 引起的缺陷以及由于元素本身的多种价态在不同的氧分压力下引起的氧化还原反应从而 形成的缺陷。本发明通过同价掺杂和异价掺杂（钪、钐、钬）共进行，Zr 4+和氧空位组合会 减小Zr4+的配位数，使其配位数倾向于小于7。为了维持有效配位数，Zr-O共价键主导的晶 体结构就会形成一个虚假的8配位的晶体结构（大于7)，同时吸收产生的氧空位与相邻的 Zr4+形成新的晶格。
[0043] 二氧化钛会使注射成型过程中具有优良的流动性，氧化镁、氧化锌和二氧化钛协 同作用，获得比纯