一种降低烧结条件制备高密度ito靶材的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制备ITO靶材技术领域，特别涉及到一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法。
【背景技术】
[0002]ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO的含义是指一种铟锡氧化物材料，ITO靶材是由铟锡氧化物制成的烧结体。
[0003]高密度ITO靶材主要通过常压条件下烧结工艺来制备，烧结时选用具有烧结活性的原料粉末或加入烧结助剂来实现。
[0004]专利CN201010597008公开了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，通过优化烧结工艺，在氧气流量为20L/min时烧结出相对密度为99.4%的ITO靶材，但烧结温度1600°C偏高，保温时间60h偏长。
[0005]专利CN200910227780公开了一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法，采用常压烧结技术，其实施例中在1550°C保温8h，靶材的最高密度为7.1lg/cm3也就是相对密度约为99.44%ο
[0006]专利CN201210424320公开了一种铟锡氧化物靶材的制备方法，使用凝胶注模工艺，在1~2倍氧气压力条件下烧结并制得相对密度达到99.5%的ITO靶材，但需要在原料粉体中添加三氧化二铋、三氧化二锑、氧化锌、氧化铌、氧化钛、氧化铅粉末中的一种或几种作为烧结助剂。
[0007]在上述专利中，若采用烧结活性原料或是通过严格控制烧结工艺的方法，其前者限制了原料的选择范围，其后者对烧结工艺参数的控制精度要求苛刻，难以保证产品的稳定性或需要昂贵的高性能设备来提高产品稳定性，成本很高。若采用添加烧结助剂的方法，则会在ITO靶材中引入其他杂质，从而影响ITO靶材品质，也不满足高端ITO靶材的纯度要求。
【发明内容】
[0008]为解决上述问题，本发明提供了一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，该方法在常压气氛、低于常规烧结温度条件下烧结制备出高密度ITO靶材，从而达到降低烧结成本和设备投入成本之目的。
[0009]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10，该方法包括初期ITO浆料的制备、低温干燥制备二次料、ITO浆料的制备、ITO坯体的成型加工以及ITO坯体的烧结加工五个步骤，在初期ITO浆料的制备中需先制备出第一预混液并使用到球磨机，在低温干燥制备二次料中使用到烘箱，在ITO浆料的制备中需先制备出第二预混液并再次使用到球磨机，在ITO坯体的成型加工中采用了注浆成型法并以压缩空气为传压介质，在ITO坯体的烧结加工中采用了常压氧气氛条件，本发明的特征如下:
①初期ITO浆料的制备:
取纯度大于99.99%、平均粒径为20~100nm的ITO粉体5000g，第一预混液中ITO粉体的固相含量要求控制在40~50%，根据该要求称取7500~5000g的水，在水中加入氨水混合搅拌均匀制备出第一预混液，氨水的加入量以所述第一预混液的PH值等于9~10为准，将上述ITO粉体全部倒进所述第一预混液中搅拌均匀制备出初期ITO浆料，将初期ITO浆料放在球磨机内进行球磨，球磨的时间以初期ITO楽料的粘度值达到0.5-8 mPa.s为准；
②低温干燥制备二次料:
将上述①球磨后的初期ITO浆料倒入托盘中进行干燥，干燥使用的洁净烘箱温度控制在100~150°C，干燥时间控制在1~2天，干燥后初期ITO浆料的含水量要低于0.5%，将含水量低于0.5%的初期ITO浆料称其为二次料并备用；
③ITO浆料的制备:
根据二次料的总重分别选取1.20-1.59%的有机分散剂和9.90-12.36%的水，将有机分散剂加入水中并加入氨水混合搅拌均匀制备出第二预混液，氨水的加入量以所述第二预混液的PH值等于9~10为准，将所述第二预混液全部倒进球磨机内继续搅拌，将二次料均匀分为三重量份并分三批次加入球磨机内进行球磨，每批次球磨的时间控制在10~15h，三批次球磨的总时间控制在30~45h，三批次球磨后制备出的ITO浆料其粘度值达到910~1388mPa.S，对ITO浆料进行抽真空脱气，脱气后ITO浆料的固相含量必须达到89~91% ；
上述有机分散剂是脂肪酸聚乙二醇脂、聚碳酸酯、聚丙烯酸中的任一种；
④ITO坯体的成型加工:
以压缩空气为传压介质并采用注浆成型法加工高密度ITO坯体，将上述③中的ITO浆料压入微孔模具而成型，微孔模具的型腔规格控制在150X200X10mm，压缩空气的压力控制在1.1-1.5MPa，保压的时间控制在50~90min，成型后可立即脱模并制备出ITO坯体，该ITO坯体经干燥后使用排汞法测其相对密度，相对密度必须达到74~76% ；
⑤ITO坯体的烧结加工:
将上述④中得到的ITO坯体进行脱脂，然后在常压氧气氛条件下并在1520~1535°C的温度内烧结10~15h制备出ITO靶材，该ITO靶材用阿基米德排水法测其相对密度，相对密度可以达到99.50-99.67%。
[0010]由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下积极效果:
1、本发明选用纳米级的ITO粉体，初期ITO浆料在第一次球磨解聚后，先通过沉积干燥转化为二次料，再对二次料进行第二次球磨，第二次球磨时采用分三批加料方式，可以制备出相对密度达到74~76%的ITO坯体，这种ITO坯体的相对密度是较高的，说明其内的ITO粉颗粒间距离更近，大大提高了烧结动力，为烧结加工相对密度高达99.50-99.67%的高密度ITO靶材奠定了基础。
[0011]2、高固相含量的ITO浆料是制备高强度、高密度ITO坯体的必要条件之一，制备出的ITO坯体通过排汞法测量其相对密度可达74~76%，该相对密度接近ITO粉的理论堆积密度，而二次料的第二次球磨借助分批加料方式可以使ITO浆料的固相含量达到89~91%，较好的粘度流动性非常适合ITO坯体的注浆成型加工。
[0012]3、本发明在常压氧气氛条件下仅在1520~1535°C温度内烧结10~15h就能制得相对密度超过99.5%的ITO靶材，比常规烧结温度要低15~80°C，烧结温度的降低可以降低烧结成本和设备损耗，增大了炉膛设计尺寸，保证成品率。
【具体实施方式】
[0013]本发明是一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，在常压氧气氛条件下仅在1520~1535°C温度内烧结10~15h就能制得相对密度超过99.5%的ITO靶材，比常规烧结温度要低15~80°C，烧结温度的降低可以降低烧结成本和设备损耗，增大了炉膛设计尺寸，保证成品率。
[0014]本发明使用的ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10。
[0015]本发明包括初期ITO浆料的制备、低温干燥制备二次料、ITO浆料的制备、ITO坯体的成型加工以及ITO坯体的烧结加工五个步骤，在初期ITO浆料的制备中需先制备出第一预混液并使用到球磨机，在低温干燥制备二次料中使用到烘箱，在ITO浆料的制备中需先制备出第二预混液并再次使用到球磨机，在ITO坯体的成型加工中采用了注浆成型法并以压缩空气为传压介质，在ITO坯体的烧结加工中采用了常压氧气氛条件，可以看出本发明借用了上述有些常规技术。
[0016]以下是根据上述通用规则而举的两个实施例，本发明并不局限于两个实施例，两个实施例的未述内容均以技术方案为准。
[0017]实施例1
取纯度大于99.99%、平均粒径为40nm的IT