环烷油喷嘴向混合机内加入1000千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成，得到对照产品。
[0027]将本发明所得产品与对照产品按照以下方法进行性能测试，步骤如下:
1、分散性测试:取塑炼好的门尼粘度约为60的天然胶，以及5phr填充油后的不溶性硫磺，放入青岛科高产1.5L密炼机中混炼120秒，出片后检查未分散开的硫黄豆个数。硫黄豆指混炼胶中直径大于Imm的硫黄颗粒，以硫黄豆个数多少代表分散性的优劣，本实施例充油不溶性硫磺产品的分散性评价以对照产品硫黄豆个数为基准。
[0028]2、产品吸油值测试:参考GB/T 3780.2炭黑吸油值的测定方法进行测试。
[0029]3、产品油润性测试:通过手感和目测比较本实施例充油不溶性硫磺产品与对照产品的油润性。
[0030]实验结果显示，本发明产品与对照产品相比分散性提高20%，产品吸油值降低15%，产品油润性增加明显。
[0031]实施例2
向带有夹套的卧式双螺带搅拌混合机内加入4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末，在29转/分的搅拌转速下，温度为90°C的熔融态松香甘油酯通过带有保温夹套的液下泵、质量流量计和喷嘴向混合机内定量加入80千克，调节阀门开度控制松香甘油酯的加入时间为10分钟。搅拌混合机搅拌轴及双层螺带为中空，加入松香甘油酯的同时，通过搅拌轴、双层螺带以及混合机夹套通入冷却循环水对物料降温，保持物料温度在30-40°C。松香甘油酯加完后继续在此温度下搅拌20分钟，然后通过环烷油喷嘴向混合机内加入920千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成。
[0032]为了测试本发明方法所得产品的分散性，同时设立不用本发明分散性材料进行处理的对照实验，对照实验为:将4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末加入混合机内，不经过分散性材料处理直接通过环烷油喷嘴向混合机内加入1000千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成，得到对照产品。
[0033]将本实施例产品与对照产品按照实施例1的方式测试两者的差异，结果显示本发明产品与对照产品相比分散性提高30%，产品吸油值降低15%，产品油润性增加明显。
[0034]实施例3
向带有夹套的卧式双螺带搅拌混合机内加入4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末，在29转/分的搅拌转速下，温度为70°C的熔融态硬脂酸季戊四醇酯通过带有保温夹套的液下泵、质量流量计和喷嘴向混合机内定量加入80千克，调节阀门开度控制硬脂酸季戊四醇酯加入时间为10分钟。搅拌混合机搅拌轴及双层螺带为中空，加入硬脂酸季戊四醇酯的同时，通过搅拌轴、双层螺带以及混合机夹套通入冷却循环水对物料降温，保持物料温度在30-40°C。硬脂酸季戊四醇酯加完后继续在此温度下搅拌20分钟，然后通过环烷油喷嘴向混合机内加入920千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成。
[0035]为了测试本发明方法所得产品的分散性，同时设立不用本发明分散性材料进行处理的对照实验，对照实验为:将4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末加入混合机内，不经过分散性材料处理直接通过环烷油喷嘴向混合机内加入1000千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成，得到对照产品。
[0036]将本实施例产品与对照产品按照实施例1的方式测试两者的差异，结果显示本发明产品与对照产品相比分散性提高30%，产品吸油值降低20%，产品油润性增加明显。
[0037]实施例4
向带有夹套的卧式双螺带搅拌混合机内加入4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末，在29转/分的搅拌转速下，温度为70°C的熔融态硬脂酸季戊四醇酯通过带有保温夹套的液下泵、质量流量计和喷嘴向混合机内定量加入40千克，调节阀门开度控制硬脂酸季戊四醇酯加入时间为5分钟。搅拌混合机搅拌轴及双层螺带为中空，加入硬脂酸季戊四醇酯的同时，通过搅拌轴、双层螺带以及混合机夹套通入冷却循环水对物料降温，保持物料温度在30-40°C。硬脂酸季戊四醇酯加完后继续在此温度下搅10分钟，然后通过环烷油喷嘴向混合机内加入960千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成。
[0038]为了测试本发明方法所得产品的分散性，同时设立不用本发明分散性材料进行处理的对照实验，对照实验为:将4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末加入混合机内，不经过分散性材料处理直接通过环烷油喷嘴向混合机内加入1000千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成，得到对照产品。
[0039]将本实施例产品与对照产品按照实施例1的方式测试两者的差异，结果显示本发明产品与对照产品相比分散性提高25%，产品吸油值降低14%，产品油润性增加明显。
[0040]实施例5
向带有夹套的卧式双螺带搅拌混合机内加入4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末，在29转/分的搅拌转速下，温度为90°C的熔融态松香甘油酯和硬脂酸(两者质量比为7:3)通过带有保温夹套的液下泵、质量流量计和喷嘴向混合机内定量加入80千克，调节阀门开度控制松香甘油酯和硬脂酸的加入时间为10分钟。搅拌混合机搅拌轴及双层螺带为中空，加入松香甘油酯和硬脂酸的同时，通过搅拌轴、双层螺带以及混合机夹套通入冷却循环水对物料降温，保持物料温度在30-40°C ο松香甘油酯和硬脂酸加完后继续在此温度下搅拌20分钟，然后通过环烷油喷嘴向混合机内加入920千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成。
[0041]为了测试本发明方法所得产品的分散性，同时设立不用本发明分散性材料进行处理的对照实验，对照实验为:将4000千克经过筛分后的不溶性硫磺粉末加入混合机内，不经过分散性材料处理直接通过环烷油喷嘴向混合机内加入1000千克环烷油进行填充混合，混合30分钟后充油完成，得到对照产品。
[0042]将本实施例产品与对照产品按照实施例1的方式测试两者的差异，结果显示本发明产品与对照产品相比分散性提高25%，产品吸油值降低20%，产品油润性增加明显。
【主权项】
1.一种改善不溶性硫磺分散性的方法，其特征是:选择熔点或软化点在40-100°C的有机物作为分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封，待分散性材料与不溶性硫磺充分混合后再进行充油。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述改善分散性材料的熔点或软化点为50-90。。。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:所述分散性材料为石蜡、硬脂酸、EVA树月旨、聚乙二醇、聚乙烯类树脂、甘油醋、氢化油和季戊四醇醋中的一种或几种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是:所述分散性材料为不溶性硫磺质量的0.1%-5%。5.根据权利要求4所述的方法，其特征是:所述分散性材料为不溶性硫磺质量的0.5%-2%06.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:所述分散性材料的加入时间为5-30分钟。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:喷入分散性材料的同时，对不溶性硫磺进行搅拌，使分散性材料与不溶性硫磺充分接触。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:分散性材料加入完后，再混合搅拌5-30min，使分散性材料与不溶性硫磺充分混合。9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:加入分散性材料时，保持不溶性硫磺温度为30-40°C，加入完成后并在此温度下充分混合。
【专利摘要】本发明公开了一种改善不溶性硫磺分散性的方法，包括：选择熔点或软化点在40-100℃的有机物作为分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封，待分散性材料与不溶性硫磺充分混合后再进行充油。本发明通过界定改善分散性材料的熔点或软化点，充油前将分散性材料以熔融态喷雾方式加入，而非以有机溶剂溶解方式加入，能够避免有机溶剂的使用，也减少了有机溶剂的回收步骤，减少了资源和能源的消耗，同时简单易行，有利于提高生产效率。
【IPC分类】C01B17/12
【公开号】CN104961106
【申请号】CN201510396736
【发明人】王维民, 杜孟成, 魏承磊
【申请人】山东阳谷华泰化工股份有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月8日