一种可控晶体尺寸的dast晶体生长工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及DAST (4-N，N-二甲胺基_4’-N’-甲基-氮杂芪对甲苯磺酸盐)晶体的生长方法，特别是涉及一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺。
【背景技术】
[0002]有机非线性光学材料由于其非线性光学系数大、响应速度快、抗光损伤阈值高、介电常数低、易于进行分子设计等优点，备受化学、晶体学、光学等领域科研工作者关注。其中，S.R.Marder等人于1989年8月首次报道了具有二阶光学非线性的DAST晶体。DAST为其英文名称 4-N, N-dimethylamino-4’-N’-methyl-stilbazolium tosylate 的缩写，直译的中文名称应为4-N，N-二甲胺基-4’-N’_甲基-氮杂芪对甲苯磺酸盐。近年来研宄发现DAST晶体在1318 nm处二阶非线性系数为1010 pm/V、在720 nm处电光系数为92 pm/V、可产生0.1-200 THz范围内的太赫兹波，通过DAST晶体产生的太赫兹辐射的电场强度可达 170 V/cmo
[0003]但是有关文献报道的DAST晶体生长工艺大多仅能够获得较大尺寸的DAST晶体，而未见可有效控制晶体尺寸及形状的DAST晶体生长工艺的报道。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供了一种可以有效控制晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，该工艺通过三个基础步骤可以产生多种工艺的组合。其中，步骤A主要是用于使DAST晶体沿a轴和b轴方向生长；步骤B主要是用于使DAST晶体沿c轴方向生长；步骤C主要是用于去除DAST晶体表层粘附的杂质和多晶颗粒，即对晶体表层进行一定程度的修整。该工艺给出了不同溶液浓度范围下，在降温过程中DAST晶体不同的生长方式及相应的工艺参数，为DAST晶体及相关产品研宄奠定了良好的物质与理论基础。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%,置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至46-53°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.450C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
[0006]本发明所述的另一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.050C且恒温至37-46?的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 0C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
[0007]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤: 步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至46-53°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.450C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
[0008]步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至46-53°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.450C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
[0009]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤:
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至37-46°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 0C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
[0010]步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至37-46°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 V /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
[0011]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤:
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至46-53°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.450C /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
[0012]步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至37-46°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 V /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
[0013]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤:
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至46-53°C的温控水浴槽中，待DAST甲醇溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45°C /d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
[0014]步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为0.5-1.5 wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至15-37°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启控温程序，先以0.15-1.00 °C/d的速率升温6-48 h，再恒温6-48 h，再以1.00-4.00 °C/d的降温速率降温1-5 d，此阶段用于去除晶体表层粘附的杂质及多晶颗粒。
[0015]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤:
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为0.5-1.5 wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至15-37°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启控温程序，先以0.15-1.00 0C /d的速率升温6-48 h，再恒温6_48 h，再以1.00-4.00 °C/d的降温速率降温1-5 d，此阶段用于去除晶体表层粘附的杂质及多晶颗粒。
[0016]步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05°C且恒温至37-46°C的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 V /d,晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
[0017]本发明所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下三步骤:
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于