一种低微波反射铅掺杂钡铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种低微波反射铅掺杂钡铁氧体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钡铁氧体是硬磁铁氧体，具有六方磁铅石结构，属于P63/mmc空间群。它有高的饱和磁化强度，高矫顽力和化学稳定性。由于平面六方结构而具高磁晶各向异性而被公认为最有发展潜力吸波材料之一。因为磁吸收和介电吸收，微波电磁辐射在钡铁氧体及其掺杂钡铁氧体表面的反射被减弱。改变电磁性能可以改变钡铁氧体的微波吸收能力。
[0003]不同形貌的铁氧体对微波吸收能力不同，因此还可以通过合成方法和合成条件选择控制钡铁氧体形貌，调控钡铁氧体的磁学性能，改变其吸波能力，但是目前掺杂钡铁氧体降低微波反射的研宄鲜有报道。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种低微波反射铅掺杂钡铁氧体及其制备方法，以解决现有技术中金属掺杂钡铁氧体对微波损耗影响不大的问题。
[0005]本发明是这样实现的，提供了一种低微波反射铅掺杂钡铁氧体，使Pb2+掺杂进入钡铁氧体晶格，化学式为 Ba^xPbxFe12O19，其中 x = 0.1, 0.3，0.5，0.7，0.9 或 1.0。
[0006]进一步地，低反射系数铅掺杂钡铁氧体为单相六角形铁氧体。
[0007]根据本发明的另一个方面，提供了制备铅掺杂钡铁氧体吸波材料的方法，步骤如下:
[0008]I)制备溶胶，将硝酸钡、硝酸铅、硝酸铁按照0.0?0.9:0.1?1.0:11的摩尔比混合，并且硝酸钡和硝酸铅的摩尔比相加等于1，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为配合剂，按照Ba2++Pb2++Fe3+:梓檬酸=1:1.2的摩尔比例向混合液中加入柠檬酸溶液，混合均匀生成溶胶。
[0009]2)制备凝胶，将步骤I)中制备好的溶胶用氨水调节至pH = 6，60°C水浴搅拌生成凝胶，放入120°C鼓风箱中干燥成干凝胶。
[0010]3)碳化煅烧，将步骤2)中制备的干凝胶放入马弗炉中，在200°C下碳化lh，取出研磨后以15°C /min的升温速率，1100°C下煅烧6h得到铅掺杂钡铁氧体粉料。
[0011]4)研磨，将步骤3)中制备的铅掺杂钡铁氧体粉料在研钵中研磨30分钟，制得的黑色粉末即为铅掺杂钡铁氧体吸波材料。
[0012]本发明与现有技术相比，有益效果在于:利用溶胶-凝胶法以柠檬酸为配合剂将钡铁氧体中的Ba2+用Pb 2+部分或者全部取代得到铅掺杂的钡铁氧体，降低了反应温度，缩短了反应时间，减少产品硬团聚的机会，得到的产品纯度高，晶相好。本方法只要调节Pb2+掺杂量就可以调节钡铁氧体微波反射系数，工艺简单，步骤少，操作方便，节约能源，可实现工业化生产，可制备出低微波反射系数、高矫顽力的铅掺杂钡铁氧体。
【附图说明】
[0013]下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
[0014]图1为按照本发明的方法制得的Baa9PbaiFe12O1^ XRD (X-射线衍射)谱图；
[0015]图2为按照本发明的方法制得的Baa9Pbtl.Je12O19的扫描电镜图；
[0016]图3为按照本发明的方法制得的Baa5Pba5Fe12O1^ XRD谱图；
[0017]图4为按照本发明的方法制得的Baa5Pba5Fe12O19的扫描电镜图；
[0018]图5为按照本发明的方法制得的PbFe12Oj^ XRD谱图；
[0019]图6为按照本发明的方法制得的PbFe12O19的扫描电镜图；
[0020]图7为替代量X对BapxPbxFe12O19磁粉磁学性能的影响示意图；
[0021]图8为替代量X对BahPbxFe12Oli^粉反射系数的影响示意图。
【具体实施方式】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]对钡铁氧体进行掺杂可以改变其磁学性能和反射性能，反射损失是一种重要的评价材料吸波性能的参数，因此制备低微波反射(高反射损失)的M-铁氧体有重要的应用意义。
[0024]在钡铁氧体中02_进行密堆积，Fe 3+处于O 2_密堆积形成的四面体、六面体或八面体空中，Ba2+处于取代部分02_的位置。用其它元素取代02_或Ba2+可以改变钡铁氧体的电磁性能。Ba2+与O 2I勺半径较接近，Pb 2+与O 2I勺半径相差较大，r 02-= 0.14nm、r Ba2+= 0.135nm、rPb2+= 0.119nm。由于离子的电子层结构、半径、带电量的不同，引起Fe 3+离子间的超交换作用、离子中成单电子的自旋方向，晶格畸变等就会不同，因此可以通过掺杂调节钡铁氧体的电磁性能以减小微波反射。
[0025]由于对电磁波的散射能力，铅被用来阻挡X-射线和γ-射线。微波与材料相互作用时，反射和吸收同时存在。微波进入铅掺杂钡铁氧体材料后，由于铅的散射能力，微波在吸波材料中反射次数增加。每次反射都发生微波吸收，因此铅掺杂钡铁氧体能够有效减少从吸波材料中反射出去的微波，从而降低微波反射。
[0026]本发明以Pb2+为掺杂离子，部分或全部取代Ba2+离子，其中Pb2+和Ba2+的摩尔比相加等于I, (Pb2++Ba2+):Fe3+的摩尔比为1: 11，所得掺杂钡铁氧体Ba ^xPbxFe12O19 (x = 0.1?
1.0)的反射系数随掺杂量X的增大而减小，当X = 1.0时反射系数最小；所用的制备方法为溶胶-凝胶法:将硝酸钡、硝酸铅、硝酸铁按照0.0?0.9:0.1?1.0:11的摩尔比混合，并且硝酸钡和硝酸铅的摩尔比相加等于1，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为配合剂生成溶胶，按Ba2++Pb2++Fe3+:柠檬酸=1:1.2的摩尔比例加入柠檬酸溶液，氨水调节pH值为6后60°C水浴搅拌至成为凝胶，然后放入120°C鼓风干燥箱中干燥直至成为干凝胶，将其放入马弗炉中，在200°C下碳化lh，取出研磨后以15°C /min的升温速率，1100°C下煅烧6h，所得黑色粉末即为 Ba^xPbxFe12