体粉料的显微结构图如 图2所示，从图中可知水热合成制备的纳米铁氧体粉料的粒径< 100nm，晶体结构为尖晶石 相，具有结晶度好、粒径小、团聚低、烧结活性高等优点。该结构特点的纳米铁氧体粉料在不 加助熔剂的情况下就可以实现低温烧结。需说明的是，此处示意的图2是表1中实施例1 的配比下的纳米铁氧体粉料的显微结构图，而实施例2~5的配比下的纳米铁氧体粉料的 显微结构图与图2近似，在此不再一一罗列，表明实施例2~5的配比下的纳米铁氧体粉料 同样也是粒径< l〇〇nm，晶体结构为尖晶石相，且具有结晶度好、粒径小、团聚低、烧结活性 尚等优点。
[0029] 在水热合成法制得的铁氧体粉料主成分的基础上，添加 Bi2O3及MoO 3，其作用是促 进晶粒的均匀生长，提升烧结致密度，进而提升材料磁性能。而掺杂剂作为非磁物质，过多 的掺杂会降低材料磁性能，同时会导致晶粒异常生长。同样经过不断调整，最终确定添加剂 选取 Bi203:0. 05 ~0· 5wt %，MoO 3:0· 05 ~0· 2wt %。
[0030] 通过上述主成分的配比，水热合成法的控制以及配合一定量的掺杂剂，使得最终 制得的烧结铁氧体材料的晶粒结构细小均勾，晶粒尺寸在5 μ m以内，且具有尚磁导率、尚 饱和磁感应强度。
[0031] 如下，通过测试数据验证制得的铁氧体材料的磁性能。上述步骤6)中压制的圆环 磁芯规格为T18*10*5,采用Φ0. 3mm的铜线对磁环进行绕线，采用Agilent4991阻抗分析仪 测量在IMHz下的电感值L及品质因数Q数，再计算起始磁导率。采用IWATSU SY-8218B-H 分析仪测试磁环的饱和磁感应强度Bs ;采用BRUKER VEGA3EPH扫描电子显微镜观察材料断 面形貌。测得的实施例及对比例的磁性能如表2所示。
[0032] 表 2
[0033]
[0034]
[0035] 表2中，附加表示超出指标规格下限。从中可以看出，本【具体实施方式】的实 施例与对比例相比较，本【具体实施方式】可以同时获得低温烧结铁氧体材料的高起始磁导 率yi及高饱和磁感应强度Bs，使μ# 200、BS》430mT。另外，优选地，当表1中的配比 0· 42彡a彡(λ 45,0· 15彡b彡0· 16，L 9彡c彡L 94,即对应实施例1~4中的配比时，制 得的铁氧体材料的磁性能测试数据中μ i及Bs值均同时较高。实施例5中的μ i及Bs值 相对较低，可能的原因是Cu含量以及Fe含量相对较高的原因导致的。进一步优选地，表1 中实施例1和实施例2中的配比下，得到的μ i及Bs值相对较为均衡，且Bs值较高，更具 有应用价值。
[0036] 取实施例1的烧结铁氧体材料，通过SEM观察材料的断面显微结构，如图3所示， 晶粒结构均匀细小，晶粒尺寸在5 μπι以内，可满足作为大功率叠层片式电感器件的要求。 实施例2~5的烧结铁氧体材料断面显微结构图与图3近似，在此不再一一罗列，表明实施 例2~5中的烧结铁氧体材料的晶粒结构同样也是均匀细小，晶粒尺寸在5 μπι以内。
[0037] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为 属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 制备混合金属硝酸盐溶液：采用Fe (NO3) 3、Zn (NO3) 2、Ni (NO3) 2、Cu (NO3)2为初始原材 料，按分子式 Niu a b)ZnaCubFec04,其中 0? 4 彡 a 彡 0? 45,0? 15 彡 b 彡 0? 2, L 9 彡 c 彡 L 96 的 配比计算各原材料的重量，称量并溶于水中，得到金属离子的总摩尔浓度为1~5mol/L的 混合金属硝酸盐溶液； 2) 产生沉淀：将NaOH溶于水中得到摩尔浓度为1~lOmol/L的NaOH溶液，在搅拌状 态下将所述NaOH溶液加入步骤1)制得的混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物； 3) 水热合成反应：从溶液中分离出获得的沉淀物，经洗涤后移入反应釜中进行水热合 成反应，水热反应温度为180~250°C、反应压强为5~20MPa、反应时间为1~IOh ; 4) 冲洗及干燥：所述水热合成反应完成后，待反应釜冷却到室温，取出沉淀物进行冲 洗、干燥，得到粒径< lOOnm、尖晶石结构的、分子式为Niu a WZnaCubFeeO^纳米铁氧体粉 料； 5) 添加掺杂剂：按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，掺入重量百分比 为0. 05~0. 5wt %的Bi2O3以及0. 05~0. 2wt %的MoO 3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进 行造粒，得到纳米铁氧体造粒粉； 6) 压制及烧结：将步骤5)得到的纳米铁氧体造粒粉进行形状压制，在850~900°C的 温度下进行烧结，得到所述纳米铁氧体材料。2. 根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，a =0. 44, b = 0. 16, c = 1. 92,按分子式为 Nia4Zna44Cuai6Fe1^2O 4的配比计算；所1 述步骤 5) 中掺入重量百分比为〇. 2wt %的Bi2O3以及0.1 wt %的MoO 3。3. 根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，a =0. 42, b = 0. 16, c = 1. 92,按分子式为 Nia42Zna42Cua^Fe1J2O 4的配比计算；所述步骤 5) 中掺入重量百分比为〇. 2wt %的Bi2O3以及0.1 wt %的MoO 3。4. 根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中， 将所述NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中时，所述NaOH溶液与硝酸根的摩尔比大 于1，产生沉淀物后溶液的pH值大于8。5. 根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中， 将所述NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中时，还加入矿化剂。6. 根据权利要求1所述的纳米铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中， 将所述NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中时，还加入分散剂。7. -种纳米铁氧体材料，包括主成分和添加剂；其特征在于：所述主成分是以硝酸盐 为原材料的水热合成方法制备得到的粒径< l〇〇nm，尖晶石结构的NiCuZn铁氧体，分子式 为 Niu ab)ZnaCubFec04,其中 0? 4 彡 a 彡 0? 45,0. 15 彡 b 彡 0? 2，1. 9 彡 c 彡 1. 96 ;所述掺杂 剂为Bi2O3和MoO 3，按重量百分比计算，以所述纳米铁氧体粉料为基础，Bi2O3的重量百分比 为0? 05~0? 5wt%，]?〇03的重量百分比为0? 05~0? 2wt%。8. 根据权利要求7所述的纳米铁氧体材料，其特征在于：a = 0. 44, b = 0. 16, c = 1.92，分子式为附。.42%44〇1。.1和 1.9204;所述扮203的重量百分比为0.2被％，所述此0 3的重 量百分比为〇? lwt%。9. 根据权利要求7所述的纳米铁氧体材料，其特征在于：a = 0. 42, b = 0. 16, c = 1,92，按分子式为附。.42211。.42〇1。.1和 1.9204的配比计算；所述扮203的重量百分比为0.2被％， 所述此03的重量百分比为0. lwt%。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米铁氧体材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)采用Fe(NO3)3、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2为初始原材料，按分子式Ni(1-a-b)ZnaCubFecO4，其中0.4≤a≤0.45，0.15≤b≤0.2，1.9≤c≤1.96的配比计算各原材料的重量，制备混合金属硝酸盐溶液；2)将摩尔浓度为1～10mol/L的NaOH溶液加入所述混合金属硝酸盐溶液中，产生沉淀物；3)水热合成反应；4)取出沉淀物进行冲洗、干燥；5)掺入重量百分比为0.05～0.5wt％的Bi2O3以及0.05～0.2wt％的MoO3，经过球磨、烘干后，加入粘结剂进行造粒；6)压制及烧结。本发明制备得到的纳米铁氧体材料，具有高磁导率、高饱和磁感应强度、晶粒结构均匀细小的特点。
【IPC分类】C04B35/626, C01G49/00, B82Y30/00, C04B35/26
【公开号】CN105016395
【申请号】CN201510373371
【发明人】朱晓斌, 聂敏
【申请人】深圳顺络电子股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月29日