0. 3以上并且初馏点为 150°C以上的重油的混合物。这些物质能够产生鳞片状的石墨粉末。由于在石墨化之后形 成硬粉末,所以这些物质是优选的。
[0030] 低压馏分油是通过使原油经历常压蒸馏设备以获得气体、轻油和常压渣油 (residue),然后在10至30Torr的低压下以320°C至360°C范围内的炉出口温度将常压渣 油加热而从低压蒸馏设备获得的馏分油。
[0031] 渣油流化催化裂化装置(RFCC)是用于进行流化床类型流体催化裂化的设备,其 中将诸如常压渣油的渣油用作原料油,并且在催化剂存在的情况下选择性地进行裂化反 应,从而获得具有高辛烷值的FCC汽油。渣油流化催化裂化装置中的底油的实例包括通过 使诸如常压渣油的渣油以6比8的催化剂与油的重量比经历510°C至540°C范围内的反应 器反应温度(R0T)而产生的底油。在此,对于渣油流化催化裂化装置(RFCC)的操作条件, 例如催化剂与油的比为6,在0. 21MPa的总压力下,以530°C的反应温度,使密度为0. 9293g/ cm3且残碳重量比为5. 5%的常压渣油经历流体催化裂化而获得该底油。
[0032] 初馏点是指根据JISK2254,当第一滴馏出物从冷凝管的底端滴下时在温度计上 读取的温度(°C)。
[0033] 可以使用TLC-FID方法测量饱和成分、胶质成分和沥青质成分的含量。TLC-FID方 法是指通过薄层色谱法(TLC)将样品分成饱和成分、芳香成分、胶质成分和沥青质成分四 个成分,然后使用火焰离子化检测器(FID)检测每个成分,并且根据每个成分的量与所有 成分的总量之比获得每个成分的含量(百分比)的方法。
[0034] 首先,将0.2g±0.Olg的样品溶解在10ml的甲苯中,以获得样品溶液。使用微型 注射器在预焙后的硅胶棒状薄层(色谱棒(ChromaRod))的下端(距离棒架0.5cm的位置 处)形成1y1的溶液斑,并且使用烘干机等使其干燥。接下来,将10个微棒分为1组,并且 使用展开溶剂将样品展开。在第一展开槽、第二展开槽和第三展开槽中分别使用己烷、己烷 /甲苯(体积比为20:80)和二氯甲烷/甲醇(体积比为95:5)作为展开溶剂。在第一展开 槽中使用己烷作为溶剂洗提并展开饱和成分。在第一展开之后,在第二展开槽中洗提并展 开芳香成分。在第一展开和第二展开之后,在第三展开槽中使用二氯甲烷/甲醇作为溶剂 洗提并展开沥青质成分。将展开后的色谱棒置于测量仪器中,如"IATROSCANMK-5"(产品 名称,由Dia-Iatron有限责任公司(现在是三菱化学雅特隆(MitsubishiKagakuIatron) 股份有限公司)生产),并且使用火焰离子化检测器(FID)测量每个成分的量。将每个成分 的量加在一起,可获得所有成分的总量。
[0035] 可以使用Knight方法获得芳香指数fa。在Knight方法中,使用13C_NMR方法将 碳数分布分成三个分量(ApAjPA^作为芳碳谱。其中&代表芳环内的碳原子数、被取代 的芳碳原子数和一半未被取代的芳碳原子数(对应于 13C-NMR的大约40至60ppm的峰),A2 代表另一半未被取代的芳碳原子数(对应于13C-NMR的大约60至80ppm的峰),A3代表脂 肪族碳原子数(对应于13C_NMR的大约130至190ppm的峰),fa可以从下面的等式获得:
[0036]fa= (Ai+A2) / (Ai+Az+Au)。
[0037] 在期刊文章("CharacterizationofPitchesII.ChemicalStructures"by Yokonoand0sada(Carbon,1981(No.l05),pp73to81)中描述了 13C_NMR方法是用于定 量获得fa的最佳方法这一事实,fa是沥青的化学结构参数的最基本数量。
[0038] 延迟焦化方法是通过在加压条件下利用延迟炼焦器热处理重油获得原焦炭(raw coke)的方法。作为延迟炼焦器的条件,0. 5MPa至0. 7MPa范围内的压力和500°C至530°C 范围内的温度是优选的。由于该延迟炼焦器工艺的原焦炭包含大量水分,所以该原焦炭经 历干燥,然后研磨并分类。
[0039] 可选地,所述可石墨化碳质物质在导入石墨化炉之前被粉末化。
[0040] 该可石墨化碳质物质粉末的平均粒径优选在10至20 y m范围内。可以使用激光 衍射和散射方法测量平均粒径。可以任意选择粉末化方法。在使用石油焦炭时,优选使石 油焦炭经过例如振动筛,以获得大约1至5_直径的石油焦炭,然后进行干燥。一般来说, 在回收期间,石油焦炭包含挥发油成分和水分。因此,需要干燥。石油焦炭可以被干燥,直 到水分含量降到优选1 %重量比以下。可选地,可以在优选大约600°C将石油焦炭加热1小 时至2小时来去除挥发油成分。
[0041] 然后,利用喷磨机、球磨机、锤磨机等将石油焦炭粉末化。
[0042] 当可石墨化材料是石油焦炭、煤焦炭等时,实际上可以将该可石墨化材料石墨化, 但是为了改善后续处理或者提尚随后获得的石墨粉末的性能,最好在大约900°C至1500°C 将可石墨化材料煅烧一次。通常使用回转窑进行煅烧。
[0043] 根据本发明,将所获得的可石墨化碳质物质的粉末颗粒化。通过颗粒化,获得平均 粒径为3至30_的颗粒。颗粒可以具有任何形状,如球形、椭圆形或者桶形。一般来说,最 好将颗粒加工成所谓的树脂丸粒形状,如桶形或者圆柱形。使用JISZ8801-2中描述的利 用冲压金属筛的筛选法测量平均粒径。
[0044] 当颗粒的平均粒径小于3mm时,在石墨化炉中气体的流动变差。当平均粒径大于 30mm时,难以产生颗粒,并且石墨化的可操作性或者进展程度随位置而变化,或者颗粒容易 破碎。
[0045] 可以任意选择首先将可石墨化碳质物质粉末化,然后将该可石墨化碳质物质颗粒 化的方法,只要可石墨化碳质物质至少在被导入到石墨化炉时不破碎并且当石墨化结束时 又能容易粉碎即可。
[0046] 有各种颗粒化方法,其实例包括滚动式颗粒化方法、流化床式颗粒化方法、挤出式 颗粒化方法、压缩式颗粒化方法以及粉碎(crush)式颗粒化方法,这些方法是根据它们的 基本特征分类的。挤出式颗粒化方法是特别优选的。挤出式颗粒化方法是指使用螺旋式 挤出机、活塞式挤出机或者辊式挤出机从模具挤出塑料材料以获得圆柱形颗粒化产物的方 法。
[0047] 为了生产这些颗粒,最好使其中混有粘合剂的可石墨化材料颗粒化。粘合剂使从 可石墨化碳质物质粉末生产出的颗粒的形状稳定。石墨最终以粉末形式被应用,并且石墨 以外的其他成分造成不利,因此粘合剂最好在石墨化炉中分解。
[0048] 粘合最好是在优选低于1000°C的温度,更优选在150°C以上但低于1000°C的温 度,进一步优选在200°C至500°C的温度,可蒸发或者可通过分解蒸发的粘合剂。也就是说, 最好使粘合剂存在于要导入石墨化炉的颗粒中,并且从石墨化炉取出的石墨中不存在粘合 剂。粘合剂的具体实例包括水溶性聚合物,如聚乙烯醇和纤维素;以及丙烯酸聚合物。
[0049] 相对于100重量份数的可石墨化碳质物质,使用的粘合剂的量优选在3至20重量 份数的范围内。当粘合剂超过20重量份数时,源自粘合剂的碳会残留并且影响使用石墨的 产品,这是不可取的。
[0050] 粘合剂在被使用之前优选溶解或分散在溶剂或分散剂中。
[0051] 粘合剂的溶剂或分散剂的实例可以包括水、乙醇、聚氧乙烯、聚氧丙烯、烷基醚或 者它们的混合物。当水溶性聚合物被用作粘合剂时,最好将水溶性聚合物溶解在水中。当 使用水溶性聚合物时,将水溶性聚