度较闻的石墨稀，能有效的提闻石墨稀的转换效率。
[0046]在所述步骤140中，进行离心处理时，所述离心设备的转速为4000?1000rpm/min。通常在进行所述离心处理时，离心处理持续时间为10?60min。离心设备的所述转速及离心处理时间能使石墨和石墨烯尽可能的分离，且同时保证了较高的离心效率。
[0047]在所述步骤S150中，通过过滤可以去除第二上清液中大部分的水，再通过加热或烘烤或风干等干燥步骤可以获取所需的石墨烯。
[0048]进一步地，在具体的实施过程中，所述混合溶液的形成可以是将石墨及表面活性剂分别加入水中形成混合溶液，在本实施例中所述步骤SllO可包括:
[0049]步骤Slll:将石墨和表面活性剂混合均匀形成混合物；
[0050]步骤SI 12:将所述混合物溶剂在水中形成混合溶液。
[0051]首先将石墨和表面活性剂混合均匀，再形成混合溶液，可以避免分别加入导致的表面活性剂未与石墨溶液混合均匀，导致的表面活性剂的活性作用不够理想的问题。
[0052]实验证明，采用本实施例所述石墨烯制备方法所制备的石墨烯的直径可达200nm，厚度为1.lnm。且通过静置及离心处理获取的石墨烯的纯度高，通过机械碾磨设备的剪切力获得石墨烯没有浓硫酸等化学物质的参与，使得获得石墨烯很好的保持了原有的性能。
[0053]以下基于本实施例所述的石墨烯制备方法，提供几个具体的应用示例:
[0054]示例一:
[0055]步骤一:取50g的石墨及4.5g的十二烷基磺酸钠混合，形成混合物；其中，所述石墨在扫描电子显微镜(FE-SEMJEOL JSM-6700F电压:10KV，焦距:11.5mm)放大250倍，观察其表观形态，石墨片的厚度为42um ；
[0056]步骤二:将上述混合物分散到9L的水溶液里搅拌均匀，形成混合溶液
[0057]步骤三:将上述的混合溶液缓慢的加入到转动的磨盘里进行研磨，48h后将混合液取出静置I小时，取其上清液；所述上清液为第一上清液；
[0058]步骤四:将上述第一上清液加入离心机中进行离心处理；所述离心机的转速为4000rpm/min,离心处理时间是20min ;取离心液的上清液；所述上清液为第二上清液；
[0059]步骤五:将上述第二上清液制成样品，通过透射电子显微镜观察是否得到得到石墨稀。
[0060]其中，所制的石墨烯，通过显微镜(FE-TEM JE0L-2100F)观察，直径大小为200nm左右，厚度为1.1nm左右。且通过显微镜看到石墨烯几乎呈透明状，说明石墨烯原子层的层数较少。
[0061]示例二:
[0062]步骤一:取60的石墨及5g的十二烷基苯磺酸钠混合，形成混合物；其中，所述石墨在扫描电子显微镜(FE-SEMJEOL JSM-6700F电压:10KV，焦距:11.5mm)放大250倍，观察其表观形态，石墨片的厚度为42um ；
[0063]步骤二:将上述混合物分散到2至1L水中，搅拌均匀形成混合溶液
[0064]步骤三:将上述的混合溶液缓慢的加入到转动的磨盘里进行研磨，56h后将混合液取出静置2小时，取其上清液；所述上清液为第一上清液；
[0065]步骤四:将上述第一上清液加入离心机中进行离心处理；所述离心机的转速为5000rpm/min,离心处理时间是30min ;取离心液的上清液；所述上清液为第二上清液；
[0066]步骤五:将上述第二上清液制成样品，通过透射电子显微镜观察是否得到得到石墨稀。
[0067]其中，所制的石墨烯，通过显微镜(FE-TEM JE0L-2100F)观察，直径大小为180nm左右，厚度为1.5nm左右。且通过显微镜看到石墨烯几乎呈透明状，说明石墨烯原子层的层数较少。
[0068]示例三:
[0069]步骤一:取70g的石墨及聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵共6g，形成混合物；
[0070]步骤二:将上述混合物分散到12L的水溶液里搅拌均匀，形成混合溶液
[0071]步骤三:将上述的混合溶液缓慢的加入到转动的磨盘里进行研磨，36h后将混合液取出静置1.5小时，取其上清液；所述上清液为第一上清液；
[0072]步骤四:将上述第一上清液加入离心机中进行离心处理；所述离心机的转速为5500rpm/min，离心处理时间是25min ;取离心液的上清液；所述上清液为第二上清液；
[0073]步骤五:将上述第二上清液制成样品，通过透射电子显微镜观察是否得到得到石墨稀。
[0074]示例四:
[0075]步骤一:取10g的石墨及8.3g的十二烷基三甲基溴化铵混合，形成混合物；
[0076]步骤二:将上述混合物分散5L的水溶液里搅拌均匀，形成混合溶液
[0077]步骤三:将上述的混合溶液缓慢的加入到转动的磨盘里进行研磨，24h后将混合液取出静置0.8小时，取其上清液；所述上清液为第一上清液；
[0078]步骤四:将上述第一上清液加入离心机中进行离心处理；所述离心机的转速为8000rpm/min,离心处理时间是40min ;取离心液的上清液；所述上清液为第二上清液；
[0079]步骤五:将上述第二上清液制成样品，通过透射电子显微镜观察是否得到得到石墨稀。
[0080]综合上述，本实施例所述的石墨烯制备方法具有制作设备成低、石墨烯成品质量高、适用于大规模工业化生产的优点。
[0081]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.一种石墨烯制备方法，其特征在于，所述方法包括: 将石墨与表面活性剂溶解在水中形成混合溶液；其中，所述石墨的浓度为0.lmg.mL 1至Ij 14mg.mL \所述表面活性剂的浓度为0.lmg.mL 1到0.7mg.mL 1 ； 将所述混合溶液加入机械碾磨设备中碾磨，形成碾磨液； 静置所述碾磨夜，形成第一上清液； 将所述第一上清液加入离心设备中进行离心处理，离心后获取第二上清液； 过滤干燥所述第二上清液，获取石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的至少其中之一。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述机械碾磨设备为电动石磨、胶体磨或电动磨粉机。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将所述混合液以流速为5L/h到30L/h加入到所述机械碾磨设备中碾磨。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将所述混合溶液在机械碾磨设备中碾磨12-72小时,形成所述碾磨液。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进行所述离心处理时，所述离心设备的转速为 4000 ?10000rpm/min。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，进行所述离心处理时，离心时间为10?60mino8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述将石墨与表面活性剂溶解在水中形成混合溶液包括: 将石墨和表面活性剂混合均匀形成混合物； 将所述混合物溶剂在水中形成混合溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯制备方法，为解决现有的石墨烯制备方法工业化大规模生产难的问题而设计。所述石墨烯制备方法包括：将石墨与表面活性剂溶解在水中形成混合溶液；其中，所述石墨的浓度为0.1mg.mL-1到14mg.mL-1，所述表面活性剂的浓度为0.1mg.mL-1到0.7mg.mL-1；将所述混合溶液加入机械碾磨设备中碾磨，形成碾磨液；静置所述碾磨夜，形成第一上清液；将所述第一上清液加入离心设备中进行离心处理，离心后获取第二上清液；过滤干燥所述第二上清液，获取石墨烯。所述石墨烯制备方法具有设备造价低、石墨烯纯度高及性能稳定，且适用于大规模工业化生产的优点。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105084347
【申请号】CN201410193706
【发明人】滕超, 鹿现永, 朱英, 江雷
【申请人】北京航空航天大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月8日