一种硅镁复合氧化物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学技术领域，特别涉及一种硅镁复合氧化物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国卤水资源中蕴含着大量的镁资源，但综合利用效率较低，尤其是海水制盐苦 卤，其产品多为六水氯化镁和七水硫酸镁，附加值较低，且产能过剩。每年均存在大批量的 富镁卤水得不到充分、有效的综合利用，造成了资源浪费，然后作为废液排放，又影响生态 环境，因此卤水中镁资源的高效、高值化利用成为了卤水化学资源综合利用领域的重要研 究课题。以六水氯化镁、七水硫酸镁等低附加值的镁系产品为原料，制备具备新功能、高附 加值的镁盐产品是卤水镁资源综合利用的一种重要方法。
[0003] 膨胀阻燃体系具有低烟、低毒、无熔滴等优点，已经成为当前最活跃的阻燃研究领 域之一，基本原理是多聚磷酸铵（APP)受热与成炭剂（CA)发生反应，释放氨气和水蒸气，发 泡形成具有阻隔作用的膨胀炭层，隔绝热量和质量传递，从而达到阻燃的效果。但是膨胀型 阻燃剂阻燃效率还有待提高、添加量很大容易影响机体的综合性能。
[0004] 与天然矿物相比，硅镁复合氧化物，是人工制备的硅镁复合氧化物，具有杂质少、 白度高、形貌和质量可控等优点，同样能够提高膨胀阻燃聚合物的阻燃性能，表现出良好的 协效作用。人工制备的硅镁复合氧化物的硅镁含量是可调的。不同硅镁含量的硅镁复合氧 化物对膨胀阻燃体系的协效作用尚未见报道。本文将以六水氯化镁和泡花碱为原料，利用 水热法制备不同硅镁含量的硅镁复合氧化物，然后将其应用到膨胀阻燃聚烯烃体系中，研 究其对膨胀阻燃体系的协效作用。
【发明内容】
[0005] 为了满足提高卤水综合利用能力，提高膨胀阻燃体系的阻燃效率，降低添加量，提 高载体力学性能需求，本发明实施例提供了一种硅镁含量可调的可以方便控制阻燃效率的 硅镁复合氧化物及其制备方法。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供了一种硅镁复合氧化物，所述硅镁复合氧化 物中镁元素：娃元素摩尔比为5:1-1. 5:1或1:2-1:5。
[0007] 为了更好地实现发明目的，本发明还提供一种硅镁复合氧化物的制备方法，所述 制备方法包括以下步骤：将六水氯化镁和泡花碱配置成溶液，将六水氯化镁溶液置于容器 中，边搅拌边滴加泡花碱溶液，滴加完成后用碱液调节pH值，室温下持续搅拌得母液，将 所得母液装入具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中进行反应，反应完成后取出反应液 自然冷却至室温，将反应液弃去上层清液后过滤，将过滤物洗涤并干燥后得到硅镁复合氧 化物。
[0008] 所述六水氯化镁和泡花碱的摩尔比为5:1-1. 5:1，或六水氯化镁和泡花碱的摩尔 比为 1:2-1:5
[0009] 所述碱液为氢氧化钠溶液，所述pH值的取值范围为9-11。
[0010] 所述高温高压反应釜中的反应温度为120-160°c，反应的时间为18-30h。
[0011] 所述获取所述母液的所述搅拌时间为1-5小时。
[0012] 所述干燥的温度为100-110°C，干燥的时间为10_15h。
[0013] 为了更好地实现发明目的，本发明还提供一种膨胀阻燃聚烯烃，所述膨胀阻燃聚 烯烃的配方组分为：硅镁复合氧化物、膨胀型阻燃剂和聚烯烃。
[0014] 所述膨胀阻燃聚烯烃的配方组分按重量份数计为：硅镁复合氧化物0. 5-3份、膨 胀型阻燃剂17-25份和聚烯烃75-90份。
[0015] 为了更好地实现发明目的，本发明还提供一种膨胀阻燃聚烯烃的制备方法，所述 制备方法包括以下步骤：按比例取取所述硅镁复合氧化物、膨胀型阻燃剂和聚烯烃，干燥后 混合均匀，通过双螺杆挤出造粒得到膨胀阻燃聚烯烃。
[0016] 所述聚烯烃的干燥温度为70-90°C，干燥时间为100_180min。
[0017] 所述硅镁复合氧化物、膨胀型阻燃剂干燥温度为90-1KTC，干燥时间为1. 5-3h。
[0018] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：原料来源丰富，充分利用了富 镁卤水，无需改性处理，生产工艺简单易于工业化，硅镁复合氧化物具有杂质少、白度高、形 貌和质量可控等优点，硅镁含量是可调的，不同硅镁含量的硅镁复合氧化物对膨胀阻燃体 系的协效作用方便控制，能够提高膨胀阻燃聚合物的阻燃性能，表现出良好的协效作用。硅 镁复合氧化物为无定型复合氧化物是，生产时可以方便的实现工业上的放大，生产成本低。 而且本发明的硅镁复合氧化物加入后聚烯烃力学性能影响小，添加量很小，但是阻燃性能 尚。
【附图说明】
[0019] 图1为硅镁复合氧化物的红外光谱，
[0020] 图 2 为硅镁复合氧化物的XRD谱图，1、M5S;2、M3S;3、MS;4、MS2 ;5、MS3 ;6、MS5.
[0021] 图3为实施例4的硅镁复合氧化物MS3的扫描电镜图片
[0022] 图4为实施例3的硅镁复合氧化物MS2的扫描电镜图片
[0023]图5为实施例2的硅镁复合氧化物MS的扫描电镜图片
[0024]图6为实施例1的硅镁复合氧化物M3S的扫描电镜图片
【具体实施方式】
[0025] 针对卤水综合利用效率较低，膨胀阻燃体系阻燃效率不高，添加量大影响载体力 学性能的问题，本发明提供一种硅镁复合氧化物及其制备方法。
[0026] 泡花碱，山东东岳集团，模数3. 28;其余化学试剂均为分析纯，购自国药集团；
[0027] 聚丙烯（PP)，S2040,上海赛科石油化工有限公司；
[0028] 六水氯化镁，氧化镁中国医药集团上海化学试剂公司；
[0029] 膨胀型阻燃剂，山东旭锐新材有限公司，201A由多聚磷酸铵和三嗪成炭剂组成，质 量比为：3 :1:国药集团；
[0030] 聚丙烯（PP)，S2040,上海赛科石油化工有限公司；
[0031] 高密度聚乙烯7200台湾台塑；
[0032] 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA7350M台湾台塑。
[0033] 实施例1硅镁复合氧化物的制备
[0034] 将六水氯化镁和泡花碱，分别加去离子水配置成0. 5mol/L的溶液，量取六水氯化 镁溶液和泡花碱溶液，将六水氯化镁溶液置于容器中，边搅拌边滴加泡花碱溶液，控制六水 氯化镁和泡花碱的摩尔比为3:1，滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pHll，室温下持续搅拌 2小时得母液，将所得母液装入具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，160°C下反应 24h，然后取出反应釜自然冷却至室温，弃去上层清液，过滤所得沉淀，然后用蒸馏水洗涤至 无Cl，110°C干燥12h后得到娃镁复合氧化物，记为M3S，放入干燥器备用。
[0035] 实施例2硅镁复合氧化物的制备
[0036] 将六水氯化镁和泡花碱，分别加去离子水配置成0. 5mol/L的溶液，量取六水氯化 镁溶液和泡花碱溶液，将六水氯化镁溶液置于容器中，边搅拌边滴加泡花碱溶液，控制六水 氯化镁和泡花碱的摩尔比为1:1。滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pH值至11，室温下持 续搅拌1小时，将所得母液装入具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，120°C下反应 30h，然后取出反应釜自然冷却至室温，弃去上层清液，过滤所得沉淀，然后用蒸馏水洗涤至 无Cl，100°C干燥15h后得到娃镁复合氧化物，记为MS，放入干燥器备用。
[0037] 实施例3硅镁复合氧化物的制备
[0038] 将六水氯化镁和泡花碱，分别加去离子水配置成0. 5mol/L的溶液，量取六水氯化 镁溶液和泡花碱溶液，将六水氯化镁溶液置于容器中，边搅拌边滴加泡花碱溶液，控制六水 氯化镁和泡花碱的摩尔比为