一种表面粗糙的单分散球形硫化锌光子晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光子晶体材料制备技术领域,具体涉及一种表面粗糙的球形硫化锌光子晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]1987年,光子晶体的概念被提出后,由于其特殊的性能,引起了科学家的广泛关注。光子晶体是一类高低折射率的材料交替排列形成周期性结构,从而特定波长的光线不能通过光子晶体产生的光子带隙。光子晶体作为一类重要的先进光学材料,在光子晶体反射器件、光子晶体滤波器、发光二极管和光子晶体光纤等方面展现出了巨大的应用前景,成为构建光子器件的一种重要材料。
[0003]以往光子晶体的构筑单元都局限于高度光滑的有机或无机微球。在中国发明专利申请CN201310205537.7公开了一种红色光子晶体结构色釉的制备方法,主要是通过高度光滑的二氧化硅为结构单元,微球通过垂直沉积的组装技术在基体表面获得由光的折射、干射、散射所引起的人眼对特定波长光线的感知,目前,对于光子晶体的制备大多局限于对高度球形光滑纳米颗粒(二氧化硅(S12)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸(PMMA))的改性、包覆、掺杂等。对于异形球的研究则较少,由于粗糙球形状不是高度对称,不具备阻碍低光子带隙形成的光波的衰减,紧密堆砌之后可以形成规则光滑微球由于对称结构所不能形成的光子带隙,得到的光子带隙更窄,从而扩大了光子晶体的应用范围。同时也拓宽了光子晶体的生产领域,使光子晶体的生产不仅局限于规则的光滑微球还可以通过粗糙微球的有序排列得到。采用均匀沉淀法得到的硫化锌微球,其操作过程简单易行,粒径大小可控。扩展了其在涂料、染料或颜料、薄膜领域的应用。硫化锌纳米材料具有良好的光催化、红外、气敏及光电等性能,因此,硫化锌光子晶体微球(光子色料)将会有更广阔的应用前景。
[0004]但是,目前鲜有对利用异形硫化锌微球来制备光子晶体结构色的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种表面粗糙的球形硫化锌光子晶体及其制备方法,该方法操作简单,对设备要求低,适合工业化规模生产;经该方法制得的球形硫化锌光子晶体表面高度粗糙,粒径均一,应用广泛。
[0006]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0007]本发明公开的一种表面粗糙的单分散球形硫化锌光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
[0008]I)按(4?15):1的质量比取Zn(NO3)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮,加去离子水,充分混合均匀,得到均匀溶液;
[0009]2)按(0.3?0.5)g:50mL的比例,将硫代乙酰胺溶于去离子水中,超声混合处理,得到硫代乙酰胺水溶液;
[0010]3)将步骤I)制得的均匀溶液与步骤2)制得的硫代乙酰胺水溶液按(I?1.5):I的体积比混匀后,在70?85°C下,水浴反应6?9h,制得含有硫化锌微球的乳浊液,再经过洗涤及超声分散,制得单分散硫化锌微球的乙醇溶液;
[0011]4)将玻璃基片垂直插入步骤3)制得的单分散硫化锌微球的乙醇溶液中,并将整个体系恒温静置至乙醇完全挥发后,在玻璃基片表面生成表面粗糙且具有不同色彩的球形硫化锌光子晶体结构色薄膜。
[0012]步骤I)中是按聚乙烯吡咯烷酮:去离子水=(0.03?0.08) g =10mL的比例加入去离子水。
[0013]步骤I)充分混合均匀是采用磁力搅拌器搅拌25?40min。
[0014]步骤2)中超声混合处理时间为10?20min。
[0015]步骤3)所述的洗涤是将含有硫化锌微球的乳浊液先经去离子水洗2?4次,再经无水乙醇清洗2?4次。
[0016]步骤4)是将整个体系置于40?60°C的真空干燥箱中,静置30?40h。
[0017]本发明还公开了采用上述公开的方法制得的表面粗糙的球形硫化锌光子晶体。
[0018]与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
[0019]本发明公开的表面粗糙的球形硫化锌光子晶体的制备方法,先采用化学均匀沉淀法,通过控制Zn(NO3)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮的反应配比(4?15:1),制备出粒径均一且表面高度粗糙的异形硫化锌微球纳米颗粒,其操作过程简单易行,粒径大小可控,且制备方法简单,重复性强,易于大规模制备。通过调控反应时间,药品浓度等因素,可以达到低硫化锌微球粒径的控制微球的粒径,可以得到蓝绿、蓝紫、紫红等多种颜色;再通过垂直沉积法在玻璃基体表面形成有序的光子晶体结构,打破了传统以粒径均一的高度光滑的小球排列形成光子晶体的方法,拓宽了光子晶体的产生领域。同时,形成了以往规则光滑微球由于对称、尺寸原因所不能形成的光子禁带,得到更加窄的光子带隙,因而扩大了光子晶体的应用范围。
[0020]经本发明方法制得的球形硫化锌光子晶体,表面粗糙,硫化锌微球高度单分散,粒径均一,在显示材料、传感、催化以及各类材料表面着色领域有着广泛的应用前景。
【附图说明】
[0021]图1为实施例1所得的扫描电镜图;
[0022]图2为实施例2所得的扫描电镜图;
[0023]图3为不同颜色薄膜光学照片。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
[0025]实施例1
[0026]一种表面粗糙的球形硫化锌光子晶体的制备方法,包括以下步骤:
[0027]I)按12:1的质量比取Zn(NO3)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮,按聚乙烯吡咯烷酮:去离子水=0.04g:10mL的比例加入去离子水,用磁力搅拌器搅拌30min,得到均匀溶液;
[0028]2)按0.3g:50mL的比例,将硫代乙酰胺溶于去离子水中,超声混合处理15min,得到硫代乙酰胺水溶液;
[0029]3)将步骤I)制得的均匀溶液与步骤2)制得的硫代乙酰胺水溶液按1:1的体积比混匀后,在80°C下,水浴反应7h,制得含有硫化锌微球的乳浊液,将乳浊液先用去离子水洗2?4次,再经无水乙醇清洗2?4次,然后再经过超声分散,制得单分散硫化锌微球的乙醇溶液;
[0030]4)将洁净的玻璃基片垂直插入步骤3)制