Ionic-a-ZrP-3M。得到的DGA-Ionic-a-ZrP-3M的高分辨率XRD图谱见图3。
[0083] 实施例12:制备剥离的a-ZrP-小分子离子液体1-甲基-3-辛基咪唑鑰盐混合 物
[0084]步骤（1):
[0085] 在100ml的玻璃瓶中，将0?4g实施例1制备的a-ZrP_3M和50g二甘醇胺（CAS No. :929-06-6)混合，然后将得到的混合物超声波处理（频率40KHz，功率150W)8小时。接 着，利用乙醇将超声波处理后的混合物离心洗涤至少3次，然后于常温条件下，将得到的产 物进行减压干燥，得到DGA插层的a-ZrP-3M粉末。
[0086]步骤（2):
[0087] 在15ml玻璃瓶中，将0? 04g本实施例上述步骤（1)制备的DGA插层的a-ZrP_3M 和12g实施例2中获得的小分子离子液体溴化1-甲基-3-辛基咪唑鑰盐混合，并将得到的 混合物超声波处理（频率40KHz，功率150W) 3小时，即得剥离的a-ZrP离子液体混合物。
[0088] 实施例13:制备剥离的a-ZrP-低分子量聚合物共聚物离子液体聚（溴化1-乙 烯基-3-己基咪唑鑰盐-co-溴化4-乙烯基-3- 丁基吡啶鑰盐）混合物
[0089] 步骤（1):乙醇胺（MEA)插层a-ZrP
[0090] 于两个玻璃瓶中，分别加入0? 2ga-ZrP-3M和20g乙醇胺（CASNo.:141-43-5)并 混合均匀，将得到的混合物分别进行超声波处理（频率40KHz，功率150W) 8小时和12小时， 得到的产物分别记为MEA-a-ZrP-3M-8h和MEA-a-ZrP-3M-12h。
[0091] 超声波处理后，利用乙醇将得到的两个混合物样品进行离心洗涤至少三次，接着， 于常温条件下，将洗涤得到的产物进行减压干燥，得到MEA插层的a-ZrP-3M粉末。
[0092] 步骤（2) :MEA插层的a-ZrP粉末在低分子量聚合物共聚物离子液体聚（溴化 1_乙烯基_3 -己基味唑鐵盐-co-漠化4-乙烯基丁基吡陡鐵盐）混合物中进彳丁剥尚处 理
[0093] 在25ml玻璃瓶中，将0?lg本实施例上述步骤（1)中获得的MEA-a-ZrP-3M-8h 和30g实施例9中获得的低分子量聚合物共聚物离子液体聚（溴化1-乙烯基-3-己基咪 唑鑰盐-co-溴化4-乙烯基-3- 丁基吡啶鑰盐）混合，将得到的混合物超声波处理（频率 40KHz，功率150W)4. 5小时，然后通过超高速离心可以获得剥离的膏状混合物，该终产物记 为MEA-Ionic-a-ZrP_3M。
[0094] 实施例14 :摩擦学测试
[0095] 按照ASTMD4172测试标准，将实施例12中制备获得的剥离的a-ZrP-小分子离 子液体1-甲基-3-辛基咪唑鑰盐混合物和市购的商品全配方润滑油进行四球磨损试验，四 球磨损试验原理简图见图4。在四球磨损试验中，润滑油脂浸入球和圆盘试样的表面，实验 参数见表1。
[0096] 表1:四球磨损试验参数
[0097]
[0098] 在四球磨损试验中，检测了实施例12中制备获得的剥离的a-ZrP离子液体混合 物和市售的商品全配方润滑油的摩擦系数y、磨痕深度Z、磨痕尺寸，检测结果见图5-图8。 试验结果表明，实施例12中制备获得的剥离的a-ZrP离子液体混合物的摩擦系数y、磨痕 深度Z、磨痕尺寸明显小于商品润滑油，这表明根据本发明实施例的剥离的a-ZrP离子液 体混合物能够有效用于制备润滑油。
[0099] 在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任 一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。
[0100] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述 实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1. 一种制备单层金属磷酸盐的方法，其特征在于，包括： (1) 利用醇胺对层状金属磷酸盐进行插层处理，获得插层材料； (2) 然后在离子液体中对所述插层材料进行剥离处理，获得单层金属磷酸盐。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇胺为单氨基醇或聚醚胺单胺， 任选地，所述单氨基醇或聚醚胺单胺的拓扑结构为线形、星形、环形或其组合， 任选地，所述醇胺的分子量为50~5000,优选为500~5000， 优选地，所述醇胺为选自乙醇胺，氨基丙醇，氨基丁醇，二甘醇胺，三（羟甲基）氨基甲 烷，聚乙二醇单胺，聚丙二醇单胺和聚四氢呋喃单胺中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层状金属磷酸盐为选自a_磷酸锆、 Q-磷酸锆和y-磷酸锆中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)包括： 将所述醇胺和所述层状金属磷酸盐混合，将所得到的混合物进行超声波处理，得到超 声处理产物； 将所述超声处理产物进行离心，得到沉淀； 利用乙醇对所述沉淀进行离心洗涤，得到洗涤产物； 于常温条件下，将所述洗涤产物进行减压干燥，得到所述插层材料。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述剥离处理是通过以下步 骤进行的：将所述插层材料和所述离子液体混合，对所得到的混合物进行超声波处理。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体为小分子有机离子液体或 聚合物离子液体， 其中，所述离子液体含有阴离子和有机阳离子； 任选地，所述阴离子为卤素离子，优选为氯离子或溴离子； 任选地，所述有机阳离子含有氮、磷或硫。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述离子液体为小分子有机离子液体，并 且所述有机阳离子为选自下列的至少之一：咪唑鑰盐、吡唑鑰盐、噻唑鑰盐、吡啶鑰盐、吡咯 烧鐵盐、嗤陡鐵盐、啦嘆鐵盐、呢陡鐵盐、陸琳鐵盐、异陸琳鐵盐、吡唑琳鐵盐、卩莖唑琳鐵盐、 噁唑啉鑰盐、三唑啉鑰盐、鱗鑰盐和锍鑰盐中的至少一种，所述有机阳离子优选具有下列化 学结构式之一：其中，R，R1,R2，R3，化和R5各自独立地为烃基或者烷氧基； 或者， 所述离子液体为聚合物离子液体，并且所述聚合物离子液体是采用选自下列至少之一 的单体制备的：乙烯基吡陡鐵盐、乙烯基呢陡鐵盐、乙烯基卩奎琳鐵盐、双稀丙基钱盐、N-乙 烯基咪唑鑰盐、乙烯基吡唑鑰盐和乙烯基噻唑鑰盐， 优选所述聚合物离子液体是采用具备下列化学结构之一的单体制备的：其中，R，&和R2各自独立地为烃基或者烷氧基， 任选地，所述烃基为C1-C22烃基，所述烷氧基为C^(^烷氧基。8. -种单层金属磷酸盐，其特征在于，是通过权利要求1-7中任一项所述的方法制备 的。9. 权利要求8所述的单层金属磷酸盐在制备润滑油中的用途。10. -种润滑油，其特征在于，含有权利要求8所述的单层金属磷酸盐。
【专利摘要】本发明提出一种制备单层金属磷酸盐的方法及其应用，所述方法包括：(1)利用醇胺对层状金属磷酸盐进行插层处理，获得插层材料；(2)然后在离子液体中对所述插层材料进行剥离处理，获得单层金属磷酸盐。利用该方法能够有效地制备单层金属磷酸盐，该方法操作简单、方便快捷，制备得到的单层金属磷酸盐混合物可用于制备高性能润滑油或者高性能复合材料。
【IPC分类】C07C215/08, C10N30/06, C10M141/06, C07C217/08, C01B25/26, C01B25/37, C07C213/00, C10M125/24
【公开号】CN105129755
【申请号】CN201510555574
【发明人】雍怀松, 孙大陟, 夏方青
【申请人】南方科技大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月1日