一种洗衣粉用高比表面积二氧化硅及其制备方法应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于沉淀二氧化硅的技术领域，具体涉及一种洗衣粉用高比表面积的二氧 化娃及其制备方法和在洗衣粉中的应用。
【背景技术】
[0002] 在已有的洗衣粉配方中，三聚磷酸钠是世界公认的性能良好的洗涤助洗剂。但是 由于含磷洗涤剂中的富磷引起的水体富营养化问题，造成环境污染，致使低磷和无磷化成 为当今洗衣粉行业热门的话题。许多工业发达国家都明文规定禁止生产和使用含磷的洗涤 用品。因此，人们开始寻求一种有效的替代品以减少甚至消除三聚磷酸钠的使用。
[0003] 沉淀法制备的二氧化硅具有高比表面积、很高的吸附性、很强的分散性和很好的 悬浮能力，将其作为一种助洗剂添加在洗涤用品中是一种理想的选择。然而用于洗涤剂中 的二氧化硅的需要具备高比表面积、大孔容孔径才能满足其在洗涤剂中的应用，传统沉淀 法制备的二氧化硅比表面积、孔容孔径还不足够大，不能够完全满足其在洗涤剂中的良好 应用，不能完全达到高吸附、强分散、良好悬浮性的效果。
[0004] 中国专利申请CN104192851A公开了一种制备纳米二氧化硅的方法，该方法步骤 如下：（1)向硅酸钠溶液中加入甘油，甘油的用量为硅酸钠质量的2-5% ; (2)向步骤（1)的 混合液中加入硫酸，至pH=5-6,搅拌1-2小时，得到纳米二氧化娃。该专利与传统沉淀法相 比，在沉淀反应中加入甘油作为晶体生长控制剂，从而得到粒径70-90nm的纳米二氧化硅 颗粒，颗粒分散度高，形貌均一；但是该专利没有公开该纳米二氧化硅的比表面积、孔容等 指标。
[0005] 中国专利申请CN102002120A公开了一种大孔容大比表面积特种硅胶载体的制 备方法，其步骤为：将工业硅酸钠稀释，在温度20-40°C下滴加无机酸溶液，调节体系pH至 2-4,升温至80-KKTC，加入比表面控制剂；比表面控制剂选自乙二醇、乙酸乙酯，丙三醇， 丙酮，三氯乙烷的一种或多种，保温2-4小时，进行水热反应；然后陈化1-2小时；洗涤；干 燥；进行粒度分级，得到孔容为2. 5-2. 8ml/g、比表面积为500-600m2/g的二氧化娃，但是该 二氧化硅的比表面积、孔容等还不尽理想，且该制备方法耗时，生产成本较高。
[0006] 综上所述，有必要研发一种高比表面积、大孔容孔径的二氧化硅及其制备方法，以 满足其在洗衣粉中的良好应用。
【发明内容】
[0007] 针对目前沉淀二氧化硅及其制备方法存在的不足，本发明提供了一种洗衣粉用高 比表面积二氧化硅的制备方法及该制备方法制得的二氧化硅，解决传统沉淀法制得的二氧 化硅存在比表面积、孔容孔径小的缺点，同时该制备方法简单，条件可控，生产成本低。
[0008] 本发明是通过以下技术方案以实现上述目的的：一种洗衣粉用高比表面积二氧化 硅的制备方法，包括以下步骤： S1、往反应罐中加入水，加热升温至65~75°C，然后加入甘油，搅拌均匀； 52、 同时加入水玻璃和硫酸，当体系pH值为2. 0~3. 0时停止加硫酸，陈化1. 5~2. 5h; 53、 将陈化后的二氧化硅物料进行压滤洗涤、干燥破碎，得到洗衣粉用高比表面积二氧 化娃。
[0009] 进一步的，所述甘油与水的重量比为（0. 012~0. 018) :1。
[0010] 再进一步的，所述甘油与水的重量比为〇. 018:1。
[0011] 进一步的，所述水玻璃的浓度为0. 6~0. 8mol/L，其与水的体积比为（0. 8~1. 2) : 1， 加入的流速为13~16m3/h。再进一步的，所述水玻璃的浓度为0. 7mol/L，其与水的体积比为 1:1，加入的流速为15m3/h。
[0012] 进一步的，所述硫酸的浓度为4~6mol/L，加入的流速为2. 4~2. 8m3/h。再进一步的， 所述硫酸的浓度为5mol/L，加入的流速为2. 6m3/h。
[0013] 在上述技术方案中，以水作为母液，在反应罐先加入水并加热升温，然后加入 甘油，甘油在热水中分散均匀，然后水玻璃和硫酸并流同时加入，使得二氧化硅的生成 在一个非常均一稳定的溶液环境中进行，得到均一结构。甘油的用量为与水的重量比 (0. 012~0. 018) : 1，此用量能够很好的控制二氧化硅的生长结构，达到提高孔容孔径、比表 面积的目的。反应终点控制在2. 0~3. 0,在一个酸性环境中将二氧化硅进行陈化浸泡达到 进一步扩大孔容孔径的目的。
[0014] 本发明洗衣粉用高比表面积二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅的比表面积为 600~700m2/g，孔容为2. 8~3. 0cm3/g，孔径为16~20nm，能够完全满足其在洗衣粉中的良好应 用，达到高吸附、强分散、良好悬浮性的效果。
[0015]因此，与现有技术相比，本发明的优势在于： 本发明洗衣粉用高比表面积二氧化硅的制备方法工艺简单，条件易控，生产成本低，制 得的二氧化硅结构均一，比表面积为600~700m2/g，孔容为2. 8~3. 0cm3/g，孔径为16~20nm， 达到高吸附、强分散、良好悬浮性的效果，可作为一种助洗剂，能够完全满足其在洗衣粉中 的良好应用，很好地去除衣物上的污渍。
【具体实施方式】
[0016] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0017] 实施例1、本发明洗衣粉用高比表面积二氧化硅的制备方法 51、 往反应罐中加入12m3的水，加热升温至70°C，然后加入216kg甘油，搅拌均匀； 52、 以15m3/h的流速加入浓度为0. 7mol/L的水玻璃12m3,同时以2. 6m3/h的流速加入 浓度为5mol/L硫酸，当体系pH值为2. 5时，停止加硫酸，陈化2h; 53、 将陈化后的二氧化硅物料进行压滤洗涤、干燥破碎，得到洗衣粉用高比表面积二氧 化娃。
[0018] 实施例2、本发明洗衣粉用高比表面积二氧化硅的制备方法 51、 往反应罐中加入12m3的水，加热升温至70°C，然后加入144kg甘油，搅拌均匀； 52、 以13m3/h的流速加入浓度为0. 8mol/L的水玻璃9. 6m3,同时以2. 4m3/h的流速加入 浓度为6mol/L硫酸，当体系pH值为3. 0时，停止加硫酸，陈化2h; 53、 将陈化后的二氧化硅物料进行压滤洗涤、干燥破碎，得到洗衣粉用高比表面积二氧 化娃。
[0019] 实施例3、本发明洗衣粉用高比表面积二氧化硅