一种碳化硅陶瓷材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本申请涉及一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，该材料可用于导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
【背景技术】
[0002]碳化硅陶瓷材料因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀性以及抗氧化等优点而广泛在石油化工、冶金机械、微电子、汽车等多个领域得到广泛的应用。
[0003]现有技术中，碳化硅陶瓷材料无法同时实现良好的导电性能、耐腐蚀率、和吸附性能，因此应用受限。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括:利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1?1.1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1?1.1，在140?150°C下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1600?1700°C进行高温烧结30?35min，获得碳化硅陶瓷材料。
[0007]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述高温烧结过程中，在200°C以前，升温速度为5°C /min，200°C以后，以15°C /min升温速度升温。
[0008]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述酚醛树脂的制备方法为:将溶化苯酚加入到40?45°C的反应釜中，搅拌过程中，加入42%的氢氧化钠溶液，在45°C?60°C下反应lOmin，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65?80°C，加完甲醛后，在10?30分钟内升温至90?95°C，然后降温获得酚醛树脂。
[0009]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述酚醛树脂的制备方法为:首先将苯酚和木质素按90?100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5?2.7，然后加热升温至140?160°C进行第一反应，恒温反应I?1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温，50?70°C，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85?90°C滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88?90°C，继而升温至95?100°C继续缩聚反应I?1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物，在常压下将所述第二反应混合物加热至110?120°C蒸馏脱水后，再降温至110°C，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120?150°C继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.0lMPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂。
[0010]本申请还公开了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括:
[0011]首先将苯酚和木质素按90?100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5?2.7，然后加热升温至140?160°C进行第一反应，恒温反应I?1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温，50?70°C，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85?90°C滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88?90 °C，继而升温至95?100 °C继续缩聚反应I?1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物，在常压下将所述第二反应混合物加热至110?120°C蒸馏脱水后，再降温至110°C，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120?150°C继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.0lMPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂；
[0012]利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1: 1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1: 1，在140?150°C下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1650°C进行高温烧结30?35min，获得碳化硅陶瓷材料。
[0013]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0014]本发明制备的碳化硅陶瓷材料具有良好的吸附性能、电阻率和耐腐蚀率，可以制备成导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
[0015]本案以竹炭为原料，绿色环保、无污染。
【附图说明】
[0016]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1所示为本发明具体实施例1中碳化硅陶瓷材料的SHM图。
【具体实施方式】
[0018]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0019]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0020]实施例1
[0021]将溶化苯酚加入到40?45 °C的反应釜中，搅拌过程中，加入42%的氢氧化钠溶液，在45°C?60°C下反应lOmin，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65?80°C，加完甲醛后，在10?30分钟内升温至90?95°C，然后降温获得酚醛树脂。
[0022]利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1，在140°C下预加热成型，然后在氩气气氛下，将温度升高至1650°C进行高温烧结30min，其中，在200°C以前，升温速度为5°C /min, 200°C以后，以15°C /min升温速度，获得碳化硅陶瓷材料。
[0023]在上述制备方法中，在200°C以前，升温速度为5°C/min，目的在于排出氧气，200°C以后，以15°C /min升温速度，目的在于促进反应发生，同时防止加热速度过快。
[0024]本实施例制备的碳化硅陶瓷材料的SM图参图1所示。
[0025]通过测试，所制备的碳化硅陶瓷材料对苯和TVOC具有良好的吸附性能，分别达到5.43%和2.41% ;碳化硅陶瓷材料的电阻率为15.1 Ω.cm ;碳化硅陶瓷材料的耐腐蚀率在99%以上。
[0026]实施例2
[0027]将溶化苯酚加入到40?45 °C的反应釜中，搅拌过程中，加入42%的氢氧化钠溶液，在45°C?60°C下反应lOmin，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65