一种制备氟化氢的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备氟化氢的方法及装置，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]氟化氢是一种有着广泛应用的化学品，其主要应用领域如下:(I)作为制备含氟化合物的原料，是制备氟盐、含氟制冷剂、含氟塑料、含氟橡胶、含氟树脂以及含氟医药或者农药等物质的氟源；(2)作为强酸性腐蚀剂，用于刻蚀玻璃、酸洗金属以及刻蚀半导体表面；(3)作为进行烷基化反应的催化剂；(4)作为分析试剂；(5)作为清洗气体。
[0003]工业用的氟化氢是由萤石与硫酸加热反应生成:
[0004]CaF2+H2S04— 2HF+CaS0 4
[0005]利用此种方法制备氟化氢，生产成本低且制备的HF能满足普通工业应用要求。但是，该方法所用的原料含有较多的杂质，其中的砷、硫化物、磷酸等杂质通过常规的纯化方法极难除去到较低的值，导致制备的HF纯度低。在电子工业应用中，氟化氢的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着巨大的影响。而且，随着电子、信息、通讯行业的迅猛发展，电子工业对氟化氢的纯度和洁净度的要求越来越高。
[0006]采用氟气和氢气直接合成的氟化氢纯度较高，适合作为电子级高纯无水氟化氢的原料气。由于氟气和氢气反应剧烈，一经接触便会发生爆炸，危险性极高，所以此种方法一直没有实现工业化的应用。控制反应进行的速度和均匀程度为此合成方法的关键点。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种制备氟化氢的方法，所述方法能实现氟气和氢气的直接反应，所制备的氟化氢纯度高，能满足电子工业对氟化氢高纯度的要求。
[0008]本发明的目的之二在于提供一种制备氟化氢的装置，所述装置操作安全，且适合高纯度氟化氢的规模化生产。
[0009]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0010]一种制备氟化氢的方法，所述方法步骤如下:
[0011]步骤1.先对整个反应装置进行抽真空处理，然后加液相氟化氢到反应器下部中；液相氟化氢的体积为反应器体积的20 %?80 % ；
[0012]步骤2.将氟气加到反应器的上部气相空间，至反应器中压力为0.2?0.5MPa ；
[0013]步骤3.控制反应器的温度为-40?40°C，将流量为0.1?10L/min的氢气加入到反应器下部的液相空间，与氟气在液相平面交界处发生反应，得到所述氟化氢。
[0014]步骤I所述反应器的体积优选10?2000L。
[0015]步骤I所述液相氟化氢的体积优选为反应器体积的40 %?60 %。
[0016]步骤2所述反应器中压力优选0.3?0.4MPa。
[0017]步骤3所述反应器的温度优选-20?20°C。
[0018]步骤3所述氢气的流量优选I?3L/min。
[0019]优选地，步骤3所述氢气加到反应器下部的液相空间，通过气体分布器后与氟气在液相平面交界处发生反应。
[0020]优选地，待反应器的压力为0.1?0.15MPa时，停止加入氢气；向反应器中加氟气，至反应器的压力为0.5MPa后，继续加入氢气。
[0021]优选地，当产生的氟化氢液相体积为反应器体积的10%?20%时，停止加入氢气；将体积为反应器体积的10%?20%的液相氟化氢通过管路并计量流量转移到低温存储器中。
[0022]—种制备本发明所述氟化氢的装置，所述装置主要由原料气进口 I 1、原料气进口II 2、流量计I 12、冷却液进口 3、流量计II 13、冷却液出口 4、夹套10、反应器9、气体分布器
7、换热器6、真空系统接口 5、流量计III 11以及低温存储器8组成。
[0023]其中，与原料气进口 II 2相连的管路末端伸入反应器9下部的液相空间，并与气体分布器7相连；原料气进口 II 2后面的管路上依次设有阀门、流量计I 12 ;流量计III 11所在的管路一端与反应器9下部的液相空间相连，且在气体分布器7的下面，另一端与低温存储器8的上部相连；气体分布器7在反应器9的下部液相空间，且在液相空间的液面下；反应器9的下部在夹套10的内部；温度表在反应器9和夹套10的外部，且位于反应器9液相空间的液面上；换热器6在反应器9上部的气相空间；与冷却液进口 3相连的管路分别与换热器6的进口、通过反应器9外部和夹套10内部的管路进口相连；换热器6的出口、通过反应器9外部和夹套10内部的管路出口分别与冷却液出口 4所在的管路相连；冷却液进口 3后面的管路上设有流量计II 13;与原料气进口 I I相连的管路末端伸入反应器9的上部气相空间；压力表在反应器9的外部，且与反应器9上部的气相空间相连；真空系统接口 5所在的管路一端与反应器9相连，另一端与低温存储器8相连。
[0024]有益效果:
[0025]本发明所述的方法中，通过液相氟化氢隔绝氢气和氟气，避免二者的直接接触；通过气体分布器使气体分布均匀；并通过控制氢气的流量控制反应的速度，从而实现氟气和氢气的直接反应，制得高纯度的氟化氢。
[0026]本发明所述的装置，操作安全，适合高纯度氟化氢的规模化生产。
【附图说明】
[0027]图1为本发明合成氟化氢装置的结构示意图。
[0028]图中，1-原料气进口 I，2-原料气进口 II，3-冷却液进口，4-冷却液出口，5-真空系统接口，6-换热器，7-气体分布器，8-低温存储器，9-反应器，10-夹套，11-流量计III，12-流量计I，13-流量计II。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详述说明。
[0030]以下实施例中:
[0031]所用冷却液为乙二醇。
[0032]如图1所示，实施例中制备氟化氢的装置主要由原料气进口 I 1、原料气进口 II 2、流量计I 12、冷却液进口 3、流量计II 13、冷却液出口 4、夹套10、反应器9、气体分布器7、换热器6、真空系统接口 5、流量计III 11以及低温存储器8组成。
[0033]其中，与原料气进口 II 2相连的管路末端伸入反应器9下部的液相空间，并与气体分布器7相连；原料气进口 II 2后面的管路上依次设有阀门、流量计I 12 ;流量计III 11所在的管路一端与反应器9下部的液相空间相连，且在气体分布器7的下面，另一端与低温存储器8的上部相连；气体分布器7在反应器9的下部液相空间，且在液相空间的液面下；反应器9的下部在夹套10的内部；温度表在反应器9和夹套10的外部，且位于反应器9液相空间的液面上；换热器6在反应器9上部的气相空间；与冷却液进口 3相连的管路分别与换热器6的进口、通过反应器9外部和夹套10内部的管路进口相连；换热器6的出口、通过反应器9外部和夹套10内部的管路出口分别与冷却液出口 4所在的管路相连；冷却液进口 3后面的管路上设有流量计II 13;与原料气进口 I I相连的管路末端伸入反应器9的上部气相空间；压力表在反应器9的外部，且与反应器9上部的气相空间相连；真空系统接口 5所在的管路一端与反应器9相连，另一端与低温存储器8相连。
[0034]制备氟化氢的工艺流程为:先通过真空系统接口 5对整个反应装置进行抽真空处理；通过原料气进口 I I将液相氟化氢加到体积为10?2000L的反应器9下部中，至反应器9体积的20%?80%;通过原料气进口 I I向反应器9中通入氟气，至反应器9的压力为0.1?0.5MPa ;通过流量计II 13调整冷却液进口 3的冷却液流量，冷却液分别经过换热器
6、位于反应器9外部和夹套10内部的管路后由冷却液出口 4流出，从而控制反应器9的温度在-40?40°C ;通过原料气进口 II 2和流量计