一种用废旧涤棉织物快速制备碳材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用废旧涤棉织物快速制备碳材料的方法，属废旧涤棉织物回收利用、制备化学物质的技术领域。
【背景技术】
[0002]涤棉混纺织物是涤纶短纤维和棉纤维混合纺纱织成的织物，其中大部分是涤纶，常用混合比例是涤纶70%、棉纤维30%;涤纶是以对苯二甲酸和乙二醇为原料，经酯化和缩聚反应而制成的高聚物一聚对苯二甲酸乙二醇酯，经合成纺丝制成涤纶纤维，棉纤维是由棉花经加工所得，主要成分是纤维素；涤纶纤维与棉纤维按照比例混纺制成涤棉混纺纱线，再经织造得到涤棉混纺织物。
[0003]在纺织工业中，涤棉混纺织物占有很大的比例，常用于服装、家纺、工业用布、传送带、绳索等，由于涤棉混纺织物强度高、韧性好、不易磨损、使用寿命长等优点，涤棉混纺织物在工业和日常生活中的应用越来越广泛。
[0004]由于涤棉混纺织物的应用越来越广泛，产生的废旧涤棉混纺织物也随之增加，我国每年产生的废旧纺织品大约为3000万吨，综合利用率还不到10%，由于回收技术的落后，废旧纺织品常被焚烧或掩埋，造成了严重的资源浪费和环境污染，如何回收利用废旧涤棉织物已成为重要的研究课题。
【发明内容】
[0005]发明目的
[0006]本发明的目的是针对【背景技术】的状况，以废旧涤棉织物为原料，经洗涤、漂洗、消毒、高温高压分离剥色、干燥、研磨，制成碳材料，以达到用废旧涤棉织物回收再利用的目的。
[0007]技术方案
[0008]本发明使用的化学物质材料为:废旧涤棉织物、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、活性碳、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、蒸馏水，其准备用量如下:以克、毫升为计量单位
[0009]废旧涤棉织物:(C39H44O22)nη = 6000-15000，25g±0.0Olg
[0010]活性碳:C，20g±0.0Olg
[0011]氢氧化钠:NaOH，10g±0.0Olg
[0012]盐酸:HCl，50mL±0.0OlmL，浓度 38%
[0013]无水乙醇:C2H5O,200mL±5mL
[0014]高碳脂肪醇聚氧乙烯醚:C140(CH2CH2O) 9H，5mL±0.0OlmL
[0015]蒸馏水:H20，10000mL±50mL
[0016]制备方法如下:
[0017](I)预处理废旧涤棉织物
[0018]①洗涤，将废旧涤棉织物25g±0.0Olg置于洗涤器内，加入蒸馏水500mL、高碳脂肪醇聚氧乙稀醚5mL±0.0OlmL ；
[0019]开启搅拌器，搅拌洗涤20min ；
[0020]②漂洗，将洗涤后的废旧涤棉织物置于烧杯中，加入蒸馏水500mL，搅拌漂洗1min ；
[0021 ] 搅拌漂洗重复进行4次；
[0022]③干燥，将漂洗后的废旧涤棉织物置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80°C，干燥时间4h ；
[0023]④消毒，将干燥后的废旧涤棉织物置于紫外光消毒箱内，进行密闭消毒，电压220V、功率80W、消毒时间30min ；
[0024]⑤剪切，将消毒后的废旧涤棉织物剪切成块状，块状尺寸彡1mmX 1mm ；
[0025](2)降解废旧涤棉织物
[0026]废旧涤棉织物的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的；
[0027]①清洗高压反应釜，打开高压反应釜，向反应釜容器内加入蒸馏水200mL，清洗反应釜容器内壁，使其洁净；
[0028]清洗重复进行3次，清洗后晾干；
[0029]②配制反应液，称取预处理的废旧涤棉织物25g±0.0Olg,量取蒸馏水600mL土 lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成废旧涤棉织物混合液；
[0030]③将废旧涤棉织物混合液加入高压反应釜容器内，并密闭；
[0031]④开启高压反应釜，并加热，加热温度280°C ±1°C，高压反应釜内压力为3.5MPa，高压反应釜搅拌转数150r/min，反应时间8h ;
[0032]混合液在加热、反应过程中将发生物理化学反应，棉纤维碳化、涤纶水解、颜色剥除；
[0033]反应后停止加热，混合液随釜冷却至25°C，得悬浊液；
[0034](3)产物分离
[0035]①固液分离，将悬浊液置于砂芯过滤装置的玻璃漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，并分别收集；
[0036]②提取乙二醇，将滤液置于蒸馏烧瓶中，将蒸馏烧瓶置于电热搅拌器上，加热温度197°C ±1°C，加热搅拌，得液态馏分，即副产物乙二醇，并收集；
[0037]③配制分离液，将滤饼置于烧杯中，然后加入氢氧化钠10g±0.0Olg，搅拌lmin，
使对苯二甲酸充分溶解，成分离液；
[0038]④抽滤，将分离液置于砂芯过滤装置的玻璃漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼、滤液抽滤至滤瓶中，并分别收集；
[0039]⑤洗涤并回收碳材料，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇200mL±5mL，将盛有滤饼的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间60min ;
[0040]然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼；
[0041]洗涤，将滤饼置于烧杯中，加入蒸馈水200mL±5mL，搅拌洗涤lOmin，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
[0042]洗涤、抽滤重复进行三次；
[0043]冷冻干燥，将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80°C，干燥时间4h，干燥后为碳材料；
[0044]⑥分离提取对苯二甲酸，将滤液加入烧杯中，然后加入蒸馏水500mL、活性碳20g±0.0Olg，搅拌 120min，成悬浊液；
[0045]将悬浊液用三层中速定性滤纸进行抽滤，得滤饼、滤液，分别收集；
[0046]将滤饼用蒸馏水进行洗涤、抽滤，得滤饼；
[0047]将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80 0C，干燥时间4h，干燥后回收活性碳;
[0048]向滤液中加入盐酸35mL±0.0OlmL,搅拌lmin，成悬池液；
[0049]将悬浊液加入离心管内，在离心机上进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间8min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；
[0050]将沉淀物置于烧杯中，加入蒸馈水300mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，洗涤、抽滤重复进行3次；
[0051]将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80 °C，干燥时间8h，干燥后得固体物质，即副产物对苯二甲酸；
[0052](4)研磨、过筛
[0053]将干燥后的固体物质碳材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；
[0054]研磨、过筛反复进行，得终产物碳材料黑色粉末；
[0055](5)检测、分析、表征
[0056]对制备的碳材料的色泽、形貌、化学物理性能进行检测、分析、表征；
[0057]用扫描电子显微镜进行碳材料的形貌结构分析；
[0058]用X射线衍射仪进行碳材料的物象结构分析；
[0059]结论:碳材料为黑色粉体，粉体颗粒直径彡130nm，产物纯度为99.8% ;
[0060]副产物对苯二甲酸为白色粉体，粉体颗粒直径< 2 μm，产物纯度达99.6% ;
[0061]副产物乙二醇为无色透明液体，产物纯度达99.3% ;
[0062](6)产物储存
[0063]对制备的碳材料、对苯二甲酸、乙二醇分别储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭遮光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。
[0064]有益效果
[0065]本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对废旧涤棉织物存量多、污染严重、回收难的情况，对废旧涤棉织物进行洗涤、消毒、高压降解分离剥色、冷冻干燥、研磨，制成碳材料，同时还分离出了副产物对苯二甲酸、乙二醇，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备分离出的碳材料为粉体，粉体颗粒直径< 130nm，产物纯度达99.8%，副产物对苯二甲酸为粉体，粉体颗粒直径< 2 μ m，产物纯度达99.6 %，副产物乙二醇，为无色透明液体，产物纯度达99.3%，产物均可作化学原料重新利用，是十分先进的用废旧涤棉织物制备碳材料及副产物的方法。
【附图说明】
[0066]图1、废旧涤棉织物降解状态图
[0067]图2、制备的碳材料形貌图
[0068]图3、制备的碳材料衍射强度图谱
[0069]图中所示，附图标记清单如下:
[0070]1、高压釜支架，2、升降装置，3、钛衬里，4、釜体，5、电阻加热器，6、测温管，7、螺栓母，8、热电偶，9、冷却水出口，10、外磁钢座，11、搅拌电机，12、电机座，13、内磁钢体，14、冷却水入口，15、压力变送器，16、釜盖，17、爆破阀，18、搅拌器，19、废旧涤棉织物混合液，20、保温层，21、导线，22、电控箱，23、加热温度调节器，24、压力调节器，25、搅拌转速调控器，26、手动调节加热旋钮，27、加热开按钮，28、加热关按钮，29、反应釜控制器，30、警报指示灯，31、加热指示表。
【具体实施方式】