制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法

文档序号:9445727阅读:601来源:国知局
制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纳米无机非金属材料领域,具体设及制备规则外形二氧化娃气凝胶颗 粒的方法。
【背景技术】
[0002] 气凝胶,英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂,使凝胶中液体含量比固体含量少 得多,或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体,外表呈固体状,即为气凝胶,气凝胶通 常W纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介 质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量,有时也被称为"固态烟"或 "冻住的烟"。
[0003] 最常见和最广应用的气凝胶为二氧化娃气凝胶。二氧化娃气凝胶是一种隔热保溫 性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料,其孔隙率可高达99. 8%,孔桐的典型尺寸为 1~40nm,比表面积为400~1200m7g,而密度可低至3kg/m3,室溫导热系数可低至0. 010W/ (m,k)W下。正是由于运些特点使二氧化娃气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探 测方面有很广阔的应用潜力。
[0004]目前二氧化娃气凝胶的制作过程为,液态有机娃化合物首先与能快速蒸发的液体 溶剂混合,与水反应,形成凝胶,然后将凝胶放在干燥设备中干燥,并经过加热和降压,形成 纳米多孔=维网络状结构。其典型娃前驱体(正娃酸乙醋)反应原理如下:
[0005]
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【发明内容】

[0007]本发明为了克服现有技术的上述问题,提供新型的制备规则外形二氧化娃气凝胶 颗粒的方法,该方法首次制备出规则外形二氧化娃气凝胶颗粒,并且成材率高。
[0008]本发明的制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法,包括W下步骤:
[0009] 制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法,其特征是,包括W下步骤:
[0010] (1)0~40°c下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中,混合均匀,反应 0. 1~化,得到娃溶胶;
[0011] 似0~40 °C下加碱揽拌,反应0.01~比;
[0012] (3)将步骤(2)得到的溶胶诱铸于成型模具中直接凝胶成型,得到外形规则的凝 胶体颗粒;
[001引 (4)干燥即得。
[0014]长期W来,人们只能制备不规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒,发明人经过大量研 究,最后发现,通过诱铸方式,利用成型模具直接凝胶成型,能够得到规则外形的二氧化娃 凝胶体颗粒。因此,本发明对现有技术进行了改进,将诱铸和模具直接凝胶成型方法引入到 二氧化娃气凝胶颗粒制备中,运样,首次制备出具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒,质地 均匀,可见光透射率高,填充性好,十分便于后续加工,大大促进了二氧化娃气凝胶的工业 化。本发明所得的具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒,主要有正多面体、多棱柱体、多棱 锥体、多棱台体、圆柱体、圆锥体、圆台体或球体等。
[001引本发明的优选方案是,步骤(1)反应时间为0. 5~6h,该反应时间下本发明所得到 的娃溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性好,后续获得的气凝胶可见光透过率 局。
[0016] 本发明优选方案是,所述有机硅烷选用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 烧、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
[0017] 本发明的另一优选方案是,所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬中的一种 或几种的混合物。
[0018] 本发明的另一优选方案是,所述碱为氨水、氨氧化钢、氨氧化钟中的一种。
[0019] 本发明的另一优选方案是,所述成型模具的型腔为多面体、旋转体或球体。
[0020] 本发明的另一优选方案是,所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。
[0021] 本发明的另一优选方案是,所述多面体为棱台体。
[0022] 本发明的另一优选方案是,所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正 十二面体或正二十面体。
[0023] 本发明的另一优选方案是,所述棱柱体为=棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱 体、屯棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱体。
[0024] 本发明的另一优选方案是,所述棱锥体为=棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥 体、屯棱锥体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体。
[0025] 本发明的另一优选方案是,所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角。
[0026] 本发明的另一优选方案是,所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体。
[0027]本发明的另一优选方案是,步骤(3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20mm。
[0028] 本发明的另一优选方案是,步骤(4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、 亚临界干燥或超临界干燥。
[0029]本发明另一优选方案是,所述步骤(3)之后和步骤(4)之前还包括老化和溶剂置 换工艺。
[0030] 本发明另一优选方案是,所述老化和溶剂置换溫度为0~65°C。
[0031] 本发明方法在0~40°C下进行,即可W在室溫下进行反应,并且反应时间短,有 利于工业化,并且能耗很低,符合节能化的要求;另外,使用本方法制备规则外形的二氧化 娃气凝胶颗粒,成材率在99%W上,与现有的方法相比,原料得到了更加充分地应用,降低 了产品成本;本方法省去了回流工艺,比现有方法缩短10小时W上,生产效率高,适合工业 化;获得的气凝胶可见光透过率高;另外本方法几乎没有粉末污染。
【具体实施方式】
[0032] W下结合具体实施例对本发明作进一步描述,W助于更好地理解本发明,但本发 明的保护范围并不仅限于运些实施例。
[0033] 实施例1 :在40°C下,将正娃酸甲醋、甲醇、去离子
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