一种多钒酸铵的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种多饥酸锭的制备方法。
【背景技术】
[0002] 多饥酸锭为一种淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醇和乙酸，溶于热水及稀氨氧 化锭；空气中灼烧时变成五氧化二饥，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等， 陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二饥、立氧化二饥。目前较为常见的制备多 饥酸锭的方法是将中和后的含饥溶液在50°cW上加入硫酸锭，再加硫酸将溶液抑调整至 5. 0,在不断揽拌下加热至约90°C，调节溶液抑值为1. 5-2. 5,沉淀结晶多饥酸锭，母液中含 0. 2-0. 3g/L饥。 阳00引何文艺等（高密度多饥酸锭制备技术研究[J]，钢铁饥铁，2012, 33似：10-14)介 绍了一种高密度多饥酸锭的制备方法，并研究了全饥（TV)浓度、pH、揽拌速度、加药与酸溫 度、加锭系数化及晶种对多饥酸锭的堆密度和沉饥率的影响。结果表明，为了获得高的沉饥 率W及高密度的多饥酸锭（APV)，需要于60-85°C在含饥20-30g/L的溶液加入大于1/50倍 于全饥质量的晶种和1. 5-2. 5倍于全饥质量的硫酸锭，并用硫酸调节抑到2. 1-2. 4,沸水 浴95°C依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，该APV赔烧后的粉 饥中含V205大于98. 5%，化2〇小于0. 10%。
[0004] 可见，现有技术中多饥酸锭的反应条件较为苛刻，一方面，需要控制反应在多个阶 段的高溫条件下进行，反应时间也较长，运增加了能耗；另一方面，对饥液的要求比较高，并 不适用于低浓度饥液制备多饥酸锭。
【发明内容】
阳〇化]本发明的目的在于克服现有技术的上述问题，从而提供一种新的多饥酸锭的制备 方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供一种多饥酸锭的制备方法，该方法包括：在酸性条 件下，将含饥浸出液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B， 所述结晶剂A为水溶性锭盐和/或氨水，所述结晶剂B为尿素。
[0007] 本发明的制备方法由于加入了尿素，可W使含饥浸出液与结晶剂A的反应在常溫 条件下进行，也无需控制反应溫度，且反应时间短，因此具有工艺简单且能耗低的特点。另 夕F，该制备方法适用于各种浓度含饥液制备多饥酸锭，对饥液的可选择性宽，也具有成本低 的优势，具有很好的社会效益和经济效益。
[0008] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予W详细说明。
【具体实施方式】
[0009] W下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0010] 本发明提供看一种多饥酸锭的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含饥浸出 液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水 溶性锭盐和/或氨水，所述结晶剂B为尿素。
[0011] 本发明中，所述含饥浸出液可W为经饥渣提饥工艺过程中产生的含饥溶液液，具 体是指饥渣经过氧化钢化赔烧、硫酸浸出和净化之后的含饥溶液。所述饥渣可W源自饥铁 磁铁矿的冶炼或石煤提饥过程。通常地，除了饥，所述含饥溶液通常还含有化\Ca2\Si、 We、T化化及P、Mo、W等杂质；所述含饥溶液的抑可W为9-14。
[0012] 本发明对所述含饥浸出液中全饥的浓度没有特别地要求，只要能产生多饥酸锭沉 淀即可，通常地，所述含饥浸出液中的全饥浓度可W为Ig/LW上。从提高产物收率的角度 出发，优选所述含饥浸出液中的全饥浓度为20-150g/l，更优选为20-60g/L。另外，所述含 饥浸出液中P、Mo、W等杂质的总浓度通常为0.Olg/LW下。
[0013] 本发明中，所述结晶剂A为水溶性锭盐和/或氨水，在酸性条件下，通过该结晶剂 中的NH/置换出含饥溶液中饥酸钢中的化+，从而制得多饥酸锭沉淀物。优选地，所述结晶 剂A为硫酸锭、氯化锭、硝酸锭、草酸锭和氨水中的至少一种，更优选为硫酸锭。
[0014] 本发明对所述结晶剂A的用量没有特别地限制，可W参照现有技术进行选择，例 如，所述结晶剂A的用量使得NH/与饥的摩尔比可W为0. 5-3 :1。优选地，所述结晶剂A的 用量使得NH/与饥的摩尔比为0. 5-2 :1，更优选为1-2:1。
[0015] 本发明的制备方法中，正是由于加入了尿素，才能使所述反应可W在常溫（例如 15-35°C)条件下进行，且反应时间短，能够快速生成多饥酸锭沉淀物。
[0016] 根据本发明，W所述含饥浸出液的总体积为基准，优选所述结晶剂B的用量为 2-40邑/1，更优选为 15-35g/L。
[0017] 本发明中，优选地，所述方法还包括，在与所述结晶剂接触之前，调节所述含饥浸 出液的抑为5-10。
[0018] 根据本发明，可W同时将所述含饥浸出液与结晶剂A、结晶剂B接触，也可W先使 含饥浸出液与所述结晶剂中的一种接触，然后再与剩余的一种接触，无论哪种接触均可W 实现制备多饥酸锭的目的。根据本发明的一种优选实施方式，所述接触的过程包括：将所述 结晶剂B与所述含饥浸出液混合接触，待所述结晶剂B溶解后，将得到混合物与所述结晶剂 A混合接触，调节抑为1-4,优选为1. 5-3. 5,更优选为1. 8-3。其中，调节该抑的酸可W选 自硫酸、盐酸和硝酸等常用酸。
[0019] 优选情况下，所述反应在揽拌条件下进行。由于尿素的存在，可W快速使所述反应 生成多饥酸锭沉淀物，所W本发明的反应时间可W控制在较短的时间内。在揽拌条件下，所 述反应的时间可W为5-20分钟，优选为5-15分钟（该反应时间可W指第二次调节抑值后 的反应时长）。
[0020] 根据本发明，在所述反应结束后，能够得到包括上层液和多饥酸锭沉淀物的分层 体系，通常计算全饥浸出液的全饥浓度与上层液中的饥浓度之差占所述全饥浓度的百分比 得到沉饥率。根据本发明的制备方法，所述反应后的沉饥率在99 %W上。
[0021] W下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的范围并不仅限于W下实施 例。
[0022] W下实施例1-3中，W下含饥浸出液取自饥铁磁铁矿的饥渣的含饥浸出液，其主 要化学成分见表I。 柳2引表1
阳025] 实施例1