的整体高度445_。坩埚分为二层， 内层为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成，杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学显 微镜下无可检测气泡。石英玻璃内层的外表面抛光，Ra小于O.lMm。在内层石英玻璃的外 壁采用真空气相沉积方法，沉积一层氮化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的碱 金属或碱土金属。形成一个反射面。外层为石英陶瓷，起支撑作用，在高温下强度高，保证 拉晶过程中坩埚不发生变形。
[0028] 在坩埚中装料200kg，拉晶工艺中，晶体转速16. 3rpm，坩埚转速为：8· 28rpm。观 察硅熔液的温度场，可见在硅单晶和坩埚壁的中间形成了一个涡流，流动状态非常稳定。在 坩埚的一侧温度较高，在单晶硅的一侧温度较低，但单晶硅的一侧熔体流动速度快，测量获 得熔体的温度差为3. 72°C。可保证掺杂元素的均匀以及氧的有效排除。获得180kg硅锭。
[0029] 硅锭制备后，检测氧浓度为5. 89X10natoms/cm3,分布均匀。电阻率变化范围为 12. 5%。与之相对比的传统方法制备的同样的硅锭，氧浓度为14X10natoms/cm3,分布不均 匀，径向分布差别较大。电阻率变化范围为16. 8%。
[0030] 实施例4 直径600mm的坩埚，制备直径200mm的硅单晶。石英坩埚底部椭球的长轴为300mm，短 轴的长度223. 6_，圆柱段的高度为223. 6_，石英坩埚的整体高度447. 2_。坩埚分为二 层，内层为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成，杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学 显微镜下无可检测气泡。石英玻璃内层的外表面抛光，Ra小于O.lMm。在内层石英玻璃的 外壁采用真空气相沉积方法，沉积一层氮化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的 碱金属或碱土金属。形成一个反射面。外层为石英陶瓷，起支撑作用，在高温下强度高，保 证拉晶过程中坩埚不发生变形。
[0031] 在坩埚中装料150kg，拉晶工艺中，晶体转速16. 2rpm，坩埚转速为：5. 4rpm。观 察硅熔液的温度场，可见在硅单晶和坩埚壁的中间形成了一个涡流，流动状态非常稳定。熔 的温度非常均匀，仅是坩埚壁的温度较高，测量显示熔体的温度差仅为1. 〇6°C。掺杂元素和 氧浓度分布均匀。获得120kg硅锭。
[0032] 硅锭制备后，检测氧浓度为3. 5X1017atoms/cm3,分布均匀。电阻率变化范围为 8. 5%。与之相对比的传统方法制备的同样的硅锭，氧浓度为10. 6X1017atoms/cm3,分布不均 匀，径向分布差别较大。电阻率变化范围为18%。
[0033] 实施例5 直径500mm的坩埚，制备直径200mm的硅单晶。石英坩埚底部椭球的长轴为250mm，短 轴的长度178. 5_，圆柱段的高度为178. 5_，石英坩埚的整体高度357_。坩埚分为二层， 内层为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成，杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学显 微镜下无可检测气泡。石英玻璃内层的外表面抛光，Ra小于O.lMm。在内层石英玻璃的外 壁采用真空气相沉积方法，沉积一层氮化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的碱 金属或碱土金属。形成一个反射面。外层为石英陶瓷，起支撑作用，在高温下强度高，保证 拉晶过程中坩埚不发生变形。
[0034] 在；t甘埚中装料150kg，拉晶工艺中，晶体转速16rpm，i甘埚转速为：6.4rpm。观察 硅熔液的温度场，可见在硅单晶和坩埚壁的中间形成了一个涡流，流动状态非常稳定。在坩 埚的一侧温度较高，在单晶硅的一侧温度较低，但单晶硅的一侧熔体流动速度快，测量获得 熔体的温度差为2. 05°C。可保证掺杂元素的均匀以及氧的有效排除。获得120kg硅锭。
[0035] 硅锭制备后，检测氧浓度为4. 86X10natoms/cm3,分布均匀。电阻率变化范围为 10. 5%。与之相对比的传统方法制备的同样的硅锭，氧浓度为14X10natoms/cm3,分布不均 匀，径向分布差别较大。电阻率变化范围为16. 9%。
[0036] 实施例6 直径560mm的坩埚，制备直径200mm的硅单晶。石英坩埚底部椭球的长轴为280mm，短 轴的长度206mm，圆柱段的高度为206mm，石英坩埚的整体高度412mm。坩埚分为二层，内层 为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成，杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学显微镜 下无可检测气泡。石英玻璃内层的外表面抛光，Ra小于O.lMm。在内层石英玻璃的外壁采 用真空气相沉积方法，沉积一层氮化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的碱金属 或碱土金属。形成一个反射面。外层为石英陶瓷，起支撑作用，在高温下强度高，保证拉晶 过程中坩埚不发生变形。
[0037] 在坩埚中装料150kg，拉晶工艺中，晶体转速16. 3rpm，坩埚转速为：5. 82rpm。观 察硅熔液的温度场，可见在硅单晶和坩埚壁的中间形成了一个涡流，流动状态非常稳定。在 坩埚的一侧温度较高，在单晶硅的一侧温度较低，但单晶硅的一侧熔体流动速度快，测量获 得熔体的温度差为1.37Γ。可保证掺杂元素的均匀以及氧的有效排除。获得120kg硅锭。
[0038] 硅锭制备后，检测氧浓度为6. 79X10natoms/cm3,分布均匀。电阻率变化范围为 11. 5%。与之相对比的传统方法制备的同样的硅锭，氧浓度为14X10natoms/cm3,分布不均 匀，径向分布差别较大。电阻率变化范围为16. 8%。
[0039] 实施例7 直径480mm的坩埚，制备直径200mm的硅单晶。石英坩埚底部椭球的长轴为240臟，短 轴的长度206mm，圆柱段的高度为206mm，石英坩埚的整体高度412mm。坩埚分为二层，内层 为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成，杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学显微镜 下无可检测气泡。石英玻璃内层的外表面抛光，Ra小于O.lMm。在内层石英玻璃的外壁采 用真空气相沉积方法，沉积一层氮化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的碱金属 或碱土金属。形成一个反射面。外层为石英陶瓷，起支撑作用，在高温下强度高，保证拉晶 过程中坩埚不发生变形。
[0040] 在坩埚中装料120kg，拉晶工艺中，晶体转速16. 2rpm，坩埚转速为：6· 75rpm。观 察硅熔液的温度场，可见在硅单晶和坩埚壁的中间形成了一个涡流，流动状态非常稳定。在 坩埚的一侧温度较高，在单晶硅的一侧温度较低，但单晶硅的一侧熔体流动速度快，测量获 得熔体的温度差为2. 42°C。可保证掺杂元素的均匀以及氧的有效排除。获得100kg硅锭。
[0041] 硅锭制备后，检测氧浓度为5. 02X10natoms/cm3,分布均匀。电阻率变化范围为 9. 5%。与之相对比的传统方法制备的同样的硅锭，氧浓度为13. 2X1017atoms/cm3,分布不均 匀，径向分布差别较大。电阻率变化范围为15. 8%。
【主权项】
1. 一种直拉法单晶娃生长中娃烙液的溫度场控制技术；首先制备两层结构的石英相 蜗，内层由高纯石英玻璃构成，在石英玻璃的外壁抛光，并锻上一层氮氧化娃薄膜；石英相 蜗的形状分成上下两个部分，上半部分是一个圆柱体，下半部分是一个半楠球体；长轴水平 放置，短轴垂直放置；长轴和短轴的尺寸与拉制单晶的尺寸和提拉工艺相关，通过控制晶体 转速和相蜗转速，控制烙体溫度场和溫度分布，从而控制单晶娃中的氧分布和渗杂元素分 布的均匀性。2. 根据权利要求1所述的直拉法单晶娃生长中娃烙液的溫度场控制技术，其特征在于 本发明娃烙液的溫度场控制技术的特征在于，石英相蜗壁各部分的厚度相同；石英相蜗由 双层构成，外层为石英陶瓷，内层为杂质浓度和气泡极低的高纯石英玻璃构成；高纯石英玻 璃的特征在于杂质浓度小于10 2ppm，在肉眼和光学显微镜下无可检测气泡；石英玻璃内层 的外表面抛光，Ra小于0. 1化；在内层石英玻璃的外壁采用真空气相沉积方法，沉积一层氮 化娃层，其厚度为300nm，氮化娃中含有105ppm的碱金属或碱±金属，形成一个反射面。3. 根据权利要求1至2所述的直拉法单晶娃生长中娃烙液的溫度场控制技术，其石英 相蜗的特征还在于，楠球的长轴水平放置，楠球的短轴竖直放置；本发明娃烙液的溫度场控 制技术，其楠球长轴和短轴的特征还在于：(1) 式中a为楠球的长轴，A为楠球的长轴，r为单晶娃的半径；a的取值范围特征为 3r 似 相蜗楠球形的底部，热量通过相蜗的中间膜反射，其焦点在娃单晶与相蜗壁的1/2处。4. 根据权利要求1至3所述的娃烙液的溫度场控制技术，其晶体转速的特征在于，(3) 式中，g为重力加速度，1为晶体长度，1的取值范围为100-1500mm，为晶体转速。5. 根据权利要求1至4所述的本发明本发明娃烙液的溫度场控制技术，其相蜗旋转的 方向与晶转方向相反，相蜗转速的特征在于，(4) 式中，r为娃单晶的半径，b为相蜗短轴长度。6. 根据权利要求1至5所述的娃烙液的溫度场控制技术，其相蜗内的溫度特征在于， 相蜗内烙体的最最大溫度差AT为巧） 式中，α为热膨胀系数，为烙体粘度。
【专利摘要】本发明技术提供一种直拉法单晶硅生长中硅熔液的温度场控制技术。制备两层结构的石英坩埚，内层由高纯石英玻璃构成，在石英玻璃的外壁抛光，并镀上一层氮氧化硅薄膜。用于反射熔体的热量，在单晶硅和石英坩埚壁之间形成一个高温环。石英坩埚的形状分成上下两个部分，上半部分是一个圆柱体。下半部分是一个半椭球体，长轴水平放置，短轴垂直放置。长轴和短轴的尺寸与拉制单晶的尺寸和提拉工艺相关。通过控制晶体转速和坩埚转速，可以控制熔体温度场和温度分布，从而控制单晶硅中的氧分布和掺杂元素分布的均匀性，提高单晶的质量。
【IPC分类】C30B29/06, C30B15/20
【公开号】CN105239158
【申请号】CN201510572950
【发明人】张俊宝, 山田宪治, 刘浦锋, 宋洪伟, 陈猛
【申请人】上海超硅半导体有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月10日