微波爆裂法去除石英砂中气液包裹体的工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明设石英砂纯化技术领域，更具体地，设及一种微波爆裂法去除石英砂中气 液包裹体的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 随着高科技领域的迅速发展，特别是在航空技术、核能工业和电子工业的发展，对 石英玻璃材料纯度的要求越来越高。大量地高纯度的天然水晶矿被开采来适应运些领域的 需求。但随着天然水晶资源的逐渐枯竭，促使人们探索新的石英玻璃原料矿种替代天然水 晶。在20世纪70年代末，发达国家开始探索用普通石英矿代替水晶矿的道路。到20世纪 90年代，Kemmochi等用普通石英加工成高档石英玻璃的原料粉。而我国在运方面的研究起 步较晚，技术相对落后，石英原料纯度不高，因此努力提高石英砂的纯度，已成为我国工业 中的重要课题。
[0003] 与天然水晶相比，石英矿中除了含有大量杂质外，还含有大量的气液包裹体。经过 初步的杂质清洗工作后，大部分的杂质已被除去，但部分气液包裹体还存在，还没达到高科 技领域的纯度需求。目前提高石英砂原料纯度的方法主要是采用差异腐蚀法和热爆裂法， 但去除效果有限，且操作繁琐。据资料报导：石英砂通过微波加热有其独特的选择性，运是 由于介电常数大的物质升溫快于介电常数小的，二氧化娃的介电常数小于水的介电常数， 微波加热时，气液包裹体中的水分子在界面产生很大的压强，使得包裹体爆裂，达到去除气 液包裹体的目的。如专利申请号为201110040475.X的中国专利申请提供了一种高纯石英 砂生产中气液包裹体及杂质去除方法，将石英砂置于微波场中，微波频率范围为300MHz~ 300GHz，使得气液包裹体与杂质被选择性加热迅速升溫到lOOOrW上（越高越好），保溫 2~30分钟，然后迅速冷却，然后将石英砂施加外加载荷，破坏气液包裹体或使杂质剥离， 效果不佳。运只能证明使用微波爆裂法去除石英砂中的气液包裹体的方法是可行的，基于 本申请人长期致力于石英砂纯化研究，发现处理工艺条件细微差别都可能会导致巨大的纯 化效果差异，所W有必要探寻更稳定的、效果更好的精确的微波处理工艺，为石英砂的纯化 提供可实际推广应用的技术保障。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的一个技术问题是针对现有石英砂纯化技术不足，尤其是针对微波 爆裂法去除石英砂中气液包裹体技术方案的不足，提供一种高效去除石英砂中气液包裹体 的工艺方法。
[0005] 本发明的发明目的通过W下技术方案予W实现： 本发明提供一种微波爆裂法去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，是将初步提纯的石 英砂置于微波功率为2100~2700W微波福射，同时保持微波处理时溫度为700~900°C，时 间为1~化的条件下进行处理，所述初步提纯的石英砂为初步提纯的石英砂料。
[0006] 所述初步提纯的石英砂是利用现有传统工艺将石英矿经粗破、分选、般烧、筛分得 至IJ。所述石英矿为富含水的气液包裹体，即所述气液包裹体中液体成分主要为水的石英矿。
[0007] 优选地，所述初步提纯的石英砂为经初步纯化的石英砂料。
[0008] 本发明最优选的方案是将初步提纯的石英砂置于微波功率为2400W微波福射，同 时保持微波处理时溫度为800°C，时间为比的条件下进行处理。
[0009] 本发明同时提供基于所述工艺方法制备得到气液包裹体去除效果好的高纯度石 英砂。
[0010] 本发明的有益效果： 本发明针对现有石英砂纯化技术的不足，尤其是针对微波爆裂法去除石英砂气液包裹 体去除技术的不足，提供一种简单、高效、稳定的微波爆裂法高效去除石英砂中气液包裹体 的工艺方法。
[0011] 在长期研究基础上结合创造性分析，本申请人总结得到，石英砂样品经过微波处 理后，不同的微波条件对去除气液包裹体的效果不一样。结合大量试验本发明确定微波功 率为2400W，保溫溫度是800°C，保溫时间为比的条件去除气液包裹体效果最好。其原因 是： 在微波场中，石英砂中的径基水与气液包裹体中的物质发生了反应。现有的研究文献 表明：质子在石英砂中的存在形式有W下几种形式： (1) = S-OH; (2)三Si-H; (3)册-OH; (4化0和&。
[0012] 氨分子和水大多数W物理形式存在于石英砂中气液包裹体中，其机理为： (1) S1O2+H2 - SiO+HzO; (2) HO-OH+S1O一三S1-OH+H2O; (3)三Si_0H+三Si_H一三Si_Si三+H 2〇; (4)三Si_0H+三Si_H一Si-O-Si+Hz。
[0013] 反应随着溫度的变化而发生，反应发生的同时，α-石英砂转变成β-石英砂，其 晶格通道增大，反应形成的水可W沿通道进行聚集，形成大小不同的包裹体。而溫度的上 升速率和溫度的高低对水分子的去除影响甚大。二氧化娃的介电常数远小于水，而气液包 裹体中含有大量的水，溫度快速上升，水不断的汽化，使得整个包裹体系统中赌增加，反应 不断正向进行；也使得气液包裹体里产生极大压强，在石英砂表面发生爆裂，随着气体的排 出，包裹体裂纹又慢慢愈合。从而微波作用下，石英砂晶体中去除包裹体和径基水有一定的 效果。关键在于确定最佳的微波功率、保溫溫度和保溫时间，保证反应达到去除包裹体和径 基水的所需要的条件点。
[0014] 本发明总结出最佳的微波功率、保溫溫度和保溫时间并通过正交实验进一步进行 了验证，在本发明工艺条件下处理所得的石英砂气液包裹体去除效果稳定且最佳，可W达 到基本去除，所得高纯石英砂符合做为水晶矿替代品的要求。本发明工艺环境友好、操作简 单，工艺稳定可靠，适合工业化大生产。
【附图说明】
[0015] 图1处理前后石英砂样品红外光谱图。
[0016] 图2 1号样偏光显微图。
[0017] 图3 2号样偏光显微图。
[0018] 图4 3号样偏光显微图。
[0019] 图5 4号样偏光显微图。
[0020] 图6 5号样偏光显微图。
[0021] 图7 6号样偏光显微图。
[0022] 图8 7号样偏光显微图。
[0023] 图9 8号样偏光显微图。
[0024] 图10 9号样偏光显微图。
[00巧]图11 10号试样偏光显微图。
[0026] 图12未经微波处理石英砂和样品2热重分析图。
[0027] 图13未经微波处理石英砂和样品2的X衍射图。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。为方便说明，本发明下述实 施例采用的试剂、仪器和设备等例举如下，但并不因此限定本发明，其他试剂、仪器、设备和 方法除非特别说明，均参照本领域常规使用的试剂、仪器、设备和方法。
[0029] 主要原料：南京生产的石英砂粉料。
[0030] 实验仪器及设备：