塔中为循环吸收，直至其含碘的浓度为大于或等于600ppm后，送入析碘塔进行析碘。
[0028]实施例2
[0029]如图1所示，一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，将一级冷却塔出来的冷却水送入沉降曝气槽中进行沉降溢流出来，待沉降曝气槽中的上清液溢流到沉降除杂槽中后，再向其中加入碱溶液调节pH值至12，并将其搅拌均匀，再向其中加入硫化盐至过量，静置2h，将其采用过滤器进行过滤处理，得清夜，将清夜送入氧化槽，并加入复合氧化剂进行氧化处理，再将其进行解吸塔中解吸处理后，送入吸收塔采用还原剂吸收，再将其进行析碘塔进行析碘、过滤干燥、包装，得粗碘成品。所述的硫化盐是硫化钠、硫化钾、硫化铵。所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水的混合液。所述的复合氧化剂为氯气、双氧水与五氧化二钒混合。所述的还原剂为亚硫酸、亚硝酸钠混合的水溶液。所述的复合氧化剂的加入量为每升清夜加入50g。所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底流出来的液体的流速为6m3/h，还原剂在吸收塔中为循环吸收，直至其含碘的浓度为大于或等于600ppm后，送入析碘塔进行析碘。
[0030]实施例3
[0031]如图1所示，一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，将一级冷却塔出来的冷却水送入沉降曝气槽中进行沉降溢流出来，待沉降曝气槽中的上清液溢流到沉降除杂槽中后，再向其中加入碱溶液调节pH值至11，并将其搅拌均匀，再向其中加入硫化盐至过量，静置1.5h，将其采用过滤器进行过滤处理，得清夜，将清夜送入氧化槽，并加入复合氧化剂进行氧化处理，再将其进行解吸塔中解吸处理后，送入吸收塔采用还原剂吸收，再将其进行析碘塔进行析碘、过滤干燥、包装，得粗碘成品。所述的硫化盐是硫化钠、硫化钾、硫化铵、五硫化二磷、三硫化二磷的混合。所述的碱溶液为氢氧化钙、氨水的混合液。所述的复合氧化剂为氯酸钾与五氧化二钒混合。所述的还原剂为亚硝酸钠的水溶液。所述的复合氧化剂的加入量为每升清夜加入40g。所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底流出来的液体的流速为5m3/h，还原剂在吸收塔中为循环吸收，直至其含碘的浓度为大于或等于600ppm后，送入析碘塔进行析碘。
[0032]实施例4
[0033]如图2所示，一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置，由黄磷炉1、与黄磷炉1相连通的冷却塔2、冷却塔2连通的沉降曝气槽3、氧化槽4、与氧化槽4相连通的解吸塔5、与解吸塔5相连通的空分设备6、吸收塔7，与吸收塔7相连通的检测器8、检测器8通过检测吸收塔7中的含碘液的浓度，在浓度为大于或等于600ppm的含碘液时，其去路为a ;在浓度为小于600ppm的含碘液时，其去路为b ;去路a与析碘塔9相连通，析碘塔9与过滤干燥器10相连通而成，其中在沉降曝气槽3与氧化槽4之间依次设置有沉降除杂槽11、过滤器12。
[0034]实施例5
[0035]如图2所示，在实施例4的基础上，所述的装置，其在氧化槽4与解吸塔5之间还设置有料浆栗。
[0036]实施例6
[0037]如图1和图2所示，采用回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置回收碘的方法，将黄磷炉生产中产生的气体通过冷却塔2进行冷却后，选取冷却塔的一级冷却塔中冷却出来的冷却水，将该冷却水送入沉降曝气槽3中，通过通入气体充动搅拌后，再将其静止沉降处理，使得沉降曝气槽3中的上清液通过溢流的方式进入到沉降除杂槽11中，再向其中加入碱溶液调节pH值至9，并将其搅拌均匀，再向其中加入硫化盐至过量，静置lh，将其采用过滤器12进行过滤处理，得清夜，将清夜送入氧化槽4，并加入复合氧化剂进行氧化处理，再将其进行解吸塔5中解吸处理后，送入吸收塔7采用还原剂吸收，再将其进行析碘塔9进行析碘、过滤干燥器10进行过滤干燥、包装，得粗碘成品。所述的硫化盐是五硫化二磷、三硫化二磷的混合。所述的碱溶液为氢氧化钠、氨水的混合液。所述的复合氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾与五氧化二钒混合。所述的还原剂为亚硫酸的水溶液。所述的复合氧化剂的加入量为每升清夜加入30g。所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底流出来的液体的流速为5m3/h，还原剂在吸收塔中为循环吸收，直至其含碘的浓度为大于或等于600ppm后，送入析碘塔进行析碘。
【主权项】
1.一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，将一级冷却塔出来的冷却水送入沉降曝气槽中进行沉降溢流出来，待沉降曝气槽中的上清液溢流到沉降除杂槽中后，再向其中加入碱溶液调节pH值至9-12，并将其搅拌均勾，再向其中加入硫化盐至过量，静置l_2h，将其采用过滤器进行过滤处理，得清夜，将清夜送入氧化槽，并加入复合氧化剂进行氧化处理，再将其进行解吸塔中解吸处理后，送入吸收塔采用还原剂吸收，再将其进行析碘塔进行析碘、过滤干燥、包装，得粗碘成品。2.如权利要求1所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的硫化盐是硫化钠、硫化钾、硫化铵、五硫化二磷或三硫化二磷中的一种或几种的混入口 ο3.如权利要求1所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水中的一种或者几种的混合液。4.如权利要求1所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的复合氧化剂为氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒中的一种或几种混入口 ο5.如权利要求1所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的还原剂为亚硫酸、亚硝酸钠中的一种或者两种混合的水溶液。6.如权利要求1或4所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的复合氧化剂的加入量为每升清夜加入20-50g。7.如权利要求1或5所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，其特征在于，所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底流出来的液体的流速为2-6m3/h，还原剂在吸收塔中为循环吸收，直至其含碘的浓度为大于或等于600ppm后，送入析碘塔进行析碘。8.一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置，其特征在于，由黄磷炉(1)、与黄磷炉⑴相连通的冷却塔(2)、冷却塔⑵连通的沉降曝气槽(3)、氧化槽(4)、与氧化槽(4)相连通的解吸塔(5)、与解吸塔(5)相连通的空分设备￠)、吸收塔(7)，与吸收塔(7)相连通的检测器(8)、检测器⑶通过检测吸收塔(7)中的含碘液的浓度，在浓度为大于或等于600ppm的含碘液时，其去路为a ;在浓度为小于600ppm的含碘液时，其去路为b ;去路a与析碘塔(9)相连通，析碘塔(9)与过滤干燥器(10)相连通而成，其中在沉降曝气槽(3)与氧化槽(4)之间依次设置有沉降除杂槽(11)、过滤器(12)。9.如权利要求8所述的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置，其特征在于，所述的装置，其在氧化槽(4)与解吸塔(5)之间还设置有料浆栗。
【专利摘要】本发明涉黄磷生产中碘回收技术，尤其是一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法及装置，通过将黄磷生产过程中的一级冷却塔中的冷却水送入沉降曝气槽中进行沉降曝气处理，在将其上清液经过溢流方式溢流到沉降除杂槽中，通过加入硫化盐的方式，使得上清液中的杂质得到沉淀除去，并且使得碘离子、碘元素全部残留在溶液中，并且还使得黄磷生产不受到影响，在沉降曝气槽中进行沉降曝气处理过程中，与碘元素进行分离开来，再将其进行后续的氧化、解吸、吸收、析碘、过滤干燥步骤，使得溶解于溶液中的碘元素得到回收，进而降低了黄磷生产系统中冷却水的排放量和处理量，并且通过吸收塔的循环吸收处理，使得碘的回收率得到了提高，降低了成本。
【IPC分类】C01B7/14
【公开号】CN105271123
【申请号】CN201510602809
【发明人】姜国强, 甘立炜, 汤贤龙, 龙从举
【申请人】贵州鑫新化工集团有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月21日