图2所示。
[0015]实施例2
本实施例的废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,如图1所示,按照以下步骤进行:
(1)将废铝易拉罐破碎至5~10mm,加工成废铝易拉罐碎料,将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中,加水搅拌、清洗4次;
(2)将氢氧化钠与水按重量比1:150配制成溶液,将废铝易拉罐碎料送至反应釜中,对反应釜抽真空至真空度达6 X 10 2Pa,然后将氢氧化钠溶液通过压力栗注入反应釜中,注入量为反应釜容积的80%,并且m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH) =1: 2.0,在室温条件下进行反应,反应过程中搅拌速率为240r/min,反应时间为3h,将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化,然后通过增压栗输送至氢气储存罐中储存,制成氢气产品分装罐体销售;反应结束后,将反应釜中料浆过滤,得到步骤(2)的滤液和滤饼,所述的滤液中含偏铝酸钠;
(3)将步骤(2)的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中,向反应釜中通入CO2气体至PH=1.5,并控制反应釜中二氧化碳气压为1.0MPa,反应釜温度25°C,反应过程中搅拌速度为500r/min,反应完成后进行过滤,获得步骤(3)的滤液和滤饼,其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠,滤饼中含氢氧化铝,对滤饼用清水多次洗涤;
(4)向步骤(3)的滤液中加入氢氧化钙,加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:1.3,反应过程中进行搅拌,反应温度为室温,反应时间为0.8h,将反应后的浆料过滤,得到步骤
(4)的滤液和滤饼,其中滤液中含有氢氧化钠,滤饼中含有碳酸钙,将步骤(4)的滤液送至步骤(2)的氢氧化钠溶液中循环利用,步骤(4)的滤饼经过多次清水洗涤后,加入水配制成浆料,加入水量按照m(滤饼):m(水)=1: 4,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30 0C,出料温度400 °C,获得碳酸钙制品;
将步骤(3)中的滤饼加水配制成浆料,加水量按照m(滤饼):m(水)=1: 3,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30°C,出料温度350°C,获得颗粒状微米级氢氧化铝产品,其Dm=2~8 μ m,颗粒均匀,其SEM照片如图3所示。
[0016] 实施例3
本实施例的废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,如图1所示,按照以下步骤进行:
(1)将废铝易拉罐破碎至5~10mm,加工成废铝易拉罐碎料,将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中,加水搅拌、清洗5次;
(2)将氢氧化钠与水按重量比1:200配制成溶液,将废铝易拉罐碎料送至反应釜中,对反应釜抽真空至真空度达6 X 10 2Pa,然后将氢氧化钠溶液通过压力栗注入反应釜中,注入量为反应釜容积的80%,并且m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH) =1: 1.8,在室温条件下进行反应,反应过程中搅拌速率为480r/min,反应时间为6h,将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化,然后通过增压栗输送至氢气储存罐中储存,制成氢气产品分装罐体销售;反应结束后,将反应釜中料浆过滤,得到步骤(2)的滤液和滤饼,所述的滤液中含偏铝酸钠;
(3)将步骤(2)的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中,向反应釜中通入CO2气体至PH=1.5,并控制反应釜中二氧化碳气压为1.0MPa,反应釜温度25°C,反应过程中搅拌速度为300r/min,反应完成后进行过滤,获得步骤(3)的滤液和滤饼,其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠,滤饼中含氢氧化铝,对滤饼用清水多次洗涤;
(4)向步骤(3)的滤液中加入氢氧化钙,加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:1.4,反应过程中进行搅拌,反应温度为室温,反应时间为0.5h,将反应后的浆料过滤,得到步骤
(4)的滤液和滤饼,其中滤液中含有氢氧化钠,滤饼中含有碳酸钙,将步骤(4)的滤液送至步骤(2)的氢氧化钠溶液中循环利用,步骤(4)的滤饼经过多次清水洗涤后,加入水配制成浆料,加入水量按照m(滤饼):m(水)=1: 3,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30°C,出料温度350°C,获得碳酸钙制品,其XRD图如图5所示,从图5中可以看出碳酸钙纯度较高,无其它杂峰出现;
将步骤(3)中的滤饼加水配制成浆料,加水量按照m(滤饼):m(水)=1: 4,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30 °C,出料温度400 °C,获得颗粒状微米级氢氧化铝产品,其D5Q=4~10 μ m,颗粒均匀,其SEM照片如图4所示,XRD图片如图6所示,从图6可以看出,氢氧化钠的纯度很高,无其它杂峰出现。
【主权项】
1.一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于按照以下步骤进行: (1)将废铝易拉罐破碎至5~10mm,加工成废铝易拉罐碎料,将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中,加水搅拌、清洗3~5次; (2)将氢氧化钠与水按重量比1:(80~200)配制成溶液,将废铝易拉罐碎料送至反应釜中,对反应釜抽真空至真空度达6 X 10 2Pa,然后将氢氧化钠溶液通过压力栗注入反应釜中,在室温条件下进行反应,反应过程中搅拌速率为120r/min~480r/min,反应时间为3h~6h,将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化,反应结束后,将反应釜中料浆过滤,得到步骤(2)的滤液和滤饼,所述的滤液中含偏铝酸钠; (3)将步骤(2)的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中,向反应釜中通入C02气体至pH=10~10.5,并控制反应釜中二氧化碳气压为0.8-1.2MPa,反应釜温度15~40°C,反应过程中搅拌速度为400r/min~600 r/min,反应完成后进行过滤,获得步骤(3)的滤液和滤饼,其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠,滤饼中含氢氧化铝,对滤饼用清水多次洗涤; (4)向步骤(3)的滤液中加入氢氧化钙,反应过程中进行搅拌,反应温度为室温,反应时间为0.5h~lh,将反应后的浆料过滤,得到步骤(4)的滤液和滤饼,其中滤液中含有氢氧化钠,滤饼中含有碳酸钙,将步骤(4)的滤液送至步骤(2)的氢氧化钠溶液中循环利用,步骤(4)的滤饼经过多次清水洗涤后,加入水配制成浆料,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30 °C,出料温度300 °C -400 °C,获得碳酸钙制品; 将步骤(3)中的滤饼加水配制成浆料,并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥,入料温度30°C,出料温度300°C ~400°C,获得颗粒状微米级氢氧化铝产品,其DM=2~10 μπι,颗粒均匀。2.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于所述的步骤(2)中氢氧化钠溶液通过压力栗注入反应釜中,注入量为反应釜容积的80%,且控制m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH) =1: (1.5-2.0)o3.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于所述的反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化后通过增压栗输送至氢气储存罐中储存,制成氢气产品分装罐体销售。4.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于所述的步骤(4)中滤液加入氢氧化钙,加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1: (1.2-1.5)。5.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于所述的步骤(4)的滤饼经过多次清水洗涤后,加入水配制成浆料,加入水量按照m(滤饼):m(水)=1: (3-5)ο6.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的滤饼加水配制成楽料,加水量按照m(滤饼):m(水)=1: (3~5)。
【专利摘要】本发明属于矿物加工领域,具体涉及一种废铝易拉罐制备氢氧化铝产品的方法。本发明将氢氧化钠与水配制成浆液,向浆液中加入废铝易拉罐碎料,将反应后的浆料过滤,将滤液置于反应釜中通入CO2气体并搅拌,获得的气体通过纯化获得氢气产品,将反应釜中的浆料过滤,滤饼洗涤后配置成浆料,并喷雾干燥,获得高纯氢氧化铝产品;向滤液中加入氢氧化钙,搅拌,过滤获得滤饼和滤液,滤饼洗涤,重新配置成浆料,并喷雾干燥,获得高纯氢氧化钙产品,获得滤液为氢氧化钠溶液,进行循环利用。本发明的技术方案生产工艺及其设备简单,产品产率高,成本低廉,无环境污染,为绿色生产工艺,易于实现工业化生产。
【IPC分类】C01F7/42
【公开号】CN105271338
【申请号】CN201510682453
【发明人】闫平科, 高玉娟, 王来贵, 张旭
【申请人】辽宁工程技术大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月21日