一种制备低羟基石英套管的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石英管制造的技术领域，具体为一种制备低羟基石英套管的装置，本发明还提供了采用该装置制造低羟基石英套管的方法。
【背景技术】
[0002]光纤预制棒是用来拉制光纤的石英玻璃棒，其结构示意图见图1，断面由内而外依次为芯层、内包层和外包层，其中芯层和内包层一般同时被制造出来，称为芯棒，然后由芯棒和外包层组合成为光纤预制棒。
[0003]芯棒主要决定光纤预制棒的性能，外包层主要决定光纤预制棒的制造成本。目前制造光纤预制棒外包层的工艺路线主要分两类:套管法和合成法。其中套管法是将制造好的芯棒和石英套管熔合在一起得到光纤预制棒或直接拉制成光纤的方法，该方法具有工艺简单、生产效率高、容易实现大规模生产的优势，其缺点是石英套管本身价格昂贵，限制了光纤预制棒制造商制造成本的降低。随着外包层合成技术的不断进步，套管法的成本劣势越来越凸显。
[0004]套管法制造光纤预制棒时用到的石英套管具有纯度高、羟基含量低的特点，目前可大量提供光纤预制棒用石英套管的供应商不多，基本由德国贺利氏公司垄断，对套管法光纤预制棒制造商来说，降低制造成本更加困难。
[0005]德国贺利氏公司采用化学合成法制造石英套管，主要工艺流程见图2。先合成并沉积出二氧化硅粉尘堆积体，然后对其进行脱水并玻璃化，再对内外表面进行冷加工得到成品石英套管。合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中，制造二氧化硅粉尘堆积体是实现难度最大的环节，合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中，制造二氧化硅粉尘堆积体时，由四氯化硅或硅氧烷等含硅物质反应后生成的二氧化硅微粉收集率一般约为60%，同时为处理未被收集的粉尘，需要额外投入处理成本，合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中，对二氧化硅粉尘堆积体进行脱水和玻璃化的环节决定着石英套管的光学性能，脱水和玻璃化一般在两台设备上完成，或在一台设备中缓慢进行，该过程生产效率较低，占用了整个制造流程的较多时间，合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中，为得到大直径石英套管，制造出的二氧化硅粉尘堆积体密度较大，这导致对其进行脱水和玻璃化的难度较大，难以得到羟基含量极低的石英套管，合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中，制造的粉尘堆积体的长度决定了石英套管的长度，而为保证粉尘堆积体的直线度，难以制造太长石英套管，综合上述可知合成法制造石英套管工艺繁琐，成本较高。
[0006]石英材料供应商也在积极开发与德国贺利氏公司不同的石英套管制造方法。例如三星电子公司专利号为ZL00126474.5的专利公开了 “生产管状石英玻璃产品的方法”，其本质公开了溶胶凝胶法制备石英套管，并对该方法进行了改进。但该方法仍存在成品率低、难以制造大尺寸产品等问题，不能满足光纤预制棒行业日益提高的技术要求。
[0007]久智光电子材料科技有限公司申请号为200710106044.2的专利公开了使用石英砂制造石英砣，对石英砣进行加工后，再延伸成石英套管的技术。该技术具有成本低、效率高的优势，但产品质量主要由其原材料石英砂决定，石英砂品质的波动会直接影响石英套管的品质，而石英砂内部的杂质是难以完全消除的，这就限制了石英套管品质的提高，且加工形成的石英套管的内孔和外圆均需要进行磨削，磨削难度较大、磨削时间长，降低了石英套管的生产效率。
【发明内容】
[0008]针对上述问题，本发明提供了一种制备低羟基石英套管的装置，通过该装置制作石英套管省去了制造二氧化硅粉尘堆积体的步骤，大幅降低了制造光纤预制棒用石英套管的技术难度，对微粉100%收集、降低了材料成本和废处理成本，且简化了工艺流程和制造工艺；易制成羟基和金属杂质含量低的石英套管，可制造超长石英套管。
[0009]—种制备低羟基石英套管的装置，其技术方案是这样的:其包括料斗、玻璃化炉、脱水炉，其特征在于:其还包括内石英管、外石英管，所述料斗内装有二氧化硅微粉，所述料斗为封闭容器，所述料斗设置有进料口，所述料斗的底部设置有出料口，所述内石英管位于所述外石英管的内腔，所述内石英管的中心轴线盒所述外石英管的中心轴线互相重合，所述内石英管的外壁和所述外石英管的内壁间形成环形腔体，所述内石英管、外石英管的底端面封装有石英隔板，所述外石英管的上端连接有上尾管，所述上尾管的下端环面、外石英管的上端环面间无缝焊接，所述内石英管的上端环面盖装有盖板，所述上尾管的上端部开口连通料斗的出料口，所述上尾管的外环面布置有所述脱水炉，所述上尾管的下部外环面侧向开有进气管，所述进气管位于所述脱水炉的下方，所述上尾管的上部外环面侧向开有排气管，所述料斗的出料口和所述上尾管的上端部开口间设置有进料控制阀，所述排气管、料斗的上部分别通过管路连通至真空栗，所述真空栗具体为有耐酸腐蚀功能的真空栗，所述外石英管的外环面布置有所述玻璃化炉，所述玻璃化炉可沿着所述外石英管的中心轴线平行向移动，所述料斗通过料斗排气管连接至所述真空栗，所述料斗排气管上布置有阀门。
[0010]其进一步特征在于:所述阀门优选为电动阀；
[0011]所述进料控制阀和所述料斗的出料口、所述上尾管的上端部开口两者之间密封连接，确保进料控制阀关闭时，上尾管、料斗在该处的真空状态下漏率不大于10帕/小时；
[0012]所述内石英管和外石英管的上端设置有中心轴定位连接结构，所述中心轴定位连接结构具体为定位架结构，所述定位架结构的中心设置有所述盖板，所述盖板的外环部下凸形成定位环，内石英管的顶部嵌装于定位环所形成的空腔内，所述定位架的连接杆的焊接连接所述外石英管的对应位置的内壁；
[0013]优选地，所述定位架结构和所述外石英管通过模具一体成型，为一个整体结构；
[0014]所述内石英管的顶部侧壁开有槽口，该槽口用于抽真空，所述盖板的直径大于所述内石英管的直径，所述盖板确保二氧化硅微粉不会由槽口进入到内石英管的内腔，且槽口以下的内石英管的长度确保制造形成的石英套管的长度达到光纤预制棒的制作要求；
[0015]所述石英隔板支承于下尾管，下尾管的高度确保所述玻璃化炉对于所述环形腔体内的物料的正常玻璃化。
[0016]—种制造低羟基石英套管的方法，其特征在于:其采用上述装置，其具体步骤如下:
[0017]a通过入料口向料斗中通入二氧化硅微粉；
[0018]b开启真空栗，此时阀门开启，分别将料斗、石英组件所形成的腔体进行抽真空处理，要求压力不高于10Pa，压力到位后，继续抽真空2小时?5小时，生产过程中真空栗始终开启；
[0019]c将玻璃化炉降至中心与下尾管的上端等高处，脱水炉位于进气管上方，位置保持不变，对玻璃化炉和脱水炉进行升温，脱水炉温度升至1130°C?1250°C，玻璃化炉温度升至 1420°C?1500°C ；
[0020]d关闭阀门，然后由进气管通入氦气、氯气混合气，氦气流量0.5slm?5slm，氯气流量0.05slm?0.5slm，同时调节真空栗15 ；
[0021]e玻璃化炉逐渐提升至直至玻璃化炉的中心位于外石英管的最高位置，对内石英管外壁、外石英管内壁进行脱羟处理，然后以匀速返回；
[0022]f开启进料控制阀，二氧化硅微粉自然下落，经过脱水炉时，在高温和氯气环境下被脱羟，落至底部时在高温石英玻璃表面逐渐形成透明石英玻璃；
[0023]g随着步骤f所述过程的进行，玻璃化炉向上移动至玻璃化炉的中心位于外石英管的最高位置，移动总长