并将其置于石英坩祸中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩祸正上方3cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为80°C的烘干30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的5g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇8mL，然后用酒精灯加热并将温度控制90°C，时间30min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。
[0010]实例2
首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0 ;待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7m，宽5m，高Im的处理池，并向处理池中加入质量分数为30%的乙醇溶液，使其淹没磷泥1cm，搅拌1min后，静置浸泡30min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔1min曝气一次，总共曝气4次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔Ih对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4 %，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70°C的烘箱中30min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备70份烘干的磷泥粉末，25份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾，并将其置于石英坩祸中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩祸正上方3cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70°C的烘干20min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的3g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇6mL，然后用酒精灯加热并将温度控制80°C，时间25min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。
[0011]实例3
首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为35目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.5 ;待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7m，宽6m，高2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30%的乙醇溶液，使其淹没磷泥1cm，搅拌12min后，静置浸泡40min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔12min曝气一次，总共曝气4次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔Ih对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4 %，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成120目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为75°C的烘箱中35min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备75份烘干的磷泥粉末，20份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾，并将其置于石英坩祸中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩祸正上方4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为75°C的烘干25min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的4g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇7mL，然后用酒精灯加热并将温度控制85°C，时间27min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。
【主权项】
1.一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30?40目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0?8.0 ; (2)待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7?Sm，宽5?6m，高I?2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30%的乙醇溶液，使其淹没磷泥I?2cm，搅拌10?15min后，静置浸泡30?45min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔10?15min曝气一次，总共曝气4?5次； (3)待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔I?2h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4?5%，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100?150目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70?80°C的烘箱中30?40min，进行烘干； (4)按重量份数计，分别取上述制备70?80份烘干的磷泥粉末，17?25份赤铁矿粉末，I?2份铝粉，2?3份氯酸钾，并将其置于石英坩祸中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃； (5)待镁带燃烧结束后，石英坩祸正上方3?4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2?3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70?80°C的烘干20?30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。
【专利摘要】本发明涉及一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，属于五氧化二磷生产技术领域。本发明首先将磷泥引入至处理池中，并向其加入乙醇溶液，搅拌，静置浸泡，再对其曝气后，对其进行曝晒，并将其置于气流粉碎机中，再将磷泥粉末进行烘干，接着将烘干的磷泥粉末，赤铁矿粉末等物质并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃，待镁带燃烧结束后，再通过玻璃片富集，冷却至室温，刮下干燥即可。本发明的有益效果：本发明制成的五氧化二磷中的不含砷离子，回收的残磷渣中的磷被充分回收利用，不会再对环境造成污染；制备步骤简单，成本低。
【IPC分类】C01B25/12
【公开号】CN105293457
【申请号】CN201510791652
【发明人】雷春生, 薛红娟
【申请人】雷春生
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月17日