1203 58份、成孔剂26份、粘结剂3份、粘合剂5份、pH为4的酸溶液320份和脱硫剂溶胶580份;所述成孔剂为无机盐;所述粘合剂包括硫酸钙。
[0047]所述粘结剂包括聚乙烯醇。
[0048]所述成孔剂包括硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、氯化钙中的一种或几种。
[0049]所述脱硫剂溶胶包括铁酸锌溶胶。
[0050]汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
SO 1,铝溶胶的制备:
S01-1,偏铝酸钠溶液的制备:将NaOH固体溶于超纯水中配制成5%Na0H溶液,再将铝粉加入至5%Na0H溶液中,铝粉加入重量:5%Na0H溶液体积为4:100 ;搅拌溶解后过滤,得偏铝酸钠溶液;
S01-2,勃姆石沉淀的制备:将NaHC03固体溶于超纯水汇总配制成4.3%的NaHCO 3溶液,所述NaHC03溶液的体积为偏铝酸钠溶液体积的3.2倍量,将所述NaHCO3溶液边搅拌边加入至所述偏铝酸钠溶液中,加入完成后,加热并同时搅拌60min后,过滤,得勃姆石沉淀;S01-3,清洗勃姆石沉淀:超纯水清洗后,将勃姆石沉淀放入超纯水中,加入阳离子吸附树脂吸附25min后,超纯水清洗,再将勃姆石沉淀放入超纯水中,加入阴离子吸附树脂吸附25min后,超纯水清洗至清洗液中性,干燥,即可;
S01-4,加酸制备铝溶胶:将干燥后的勃姆石沉淀加入到lmol/L的硝酸溶液中,加热搅拌溶解得铝溶胶,酸铝比为0.12 ;
S02,高固含量铝溶胶的制备:在S01-4的铝溶胶中加入微纳米级α-Α1203,加热溶解后得固含量达64%的铝溶胶; S03,在S02的高固含量铝溶胶中加入成孔剂、粘结剂和粘合剂,加热搅拌均匀后注入模具中浇铸成型,然后放入真空干燥箱中真空脱气并干燥,得初步成型陶瓷,真空干燥温度为 65。。;
S04,脱粘和烧结:将所述初步成型三元催化器在空气中经600°C脱粘1小时,再放入高温炉中经1000°C烧结1小时,然后冷却,得二次成型陶瓷;
S05,将所述二次成型陶瓷放入到pH为4的酸溶液中,加热反应6小时,然后取出,超纯水清洗至中性,烘干,即得多孔陶瓷;
S06,铁酸锌溶胶的制备:将Fe (N03) 3.9H20和Zn (N03) 2.6H20按3:2摩尔比配制混合溶液,再按金属总重量:柠檬酸重量=1:1.2的比例向混合溶液中添加柠檬酸,再用氨水调节pH值至4左右后恒温水浴蒸发到粘度为2.2mPaS,得到铁酸锌溶胶;
S07,具脱硫活性的多孔陶瓷的制备:将S05的多孔陶瓷浸入所述铁酸锌溶胶中,以7cm/min的速度提拉,提拉完成后晾干,再浸入铁酸锌溶胶中,如此反复5次,最后将取出的多孔陶瓷在700°C下煅烧1小时,得具脱硫活性的多孔陶瓷。
[0051]S01-2中加热温度为85°C。
[0052]所述阳离子吸附树脂和阴离子吸附树脂的加入量均为勃姆石沉淀重量的1/10。
[0053]S02中的加热温度为70°C。
[0054]所述酸溶液为硝酸溶液。
[0055]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方,其特征在于:包括:以下重量份的原料:招溶胶90~100份、微纳米级α -Α1203 40-60份、成孔剂20~30份、粘结剂0~5份、粘合剂2-5份、pH为3~4的酸溶液250~350份和脱硫剂溶胶500~600份;所述成孔剂为无机盐;所述粘合剂包括硫酸钙。2.根据权利要求1所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方,其特征在于:所述粘结剂包括聚乙烯醇。3.根据权利要求1所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方,其特征在于:所述成孔剂包括硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、氯化钙中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方,其特征在于:所述脱硫剂溶胶包括铁酸锌溶胶。5.根据权利要求1~4任一项所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: S01,铝溶胶的制备: S01-1,偏铝酸钠溶液的制备:将NaOH固体溶于超纯水中配制成5%NaOH溶液,再将铝粉加入至5%NaOH溶液中,铝粉加入重量:5%NaOH溶液体积为4~5:100 ;搅拌溶解后过滤,得偏铝酸钠溶液; S01-2,勃姆石沉淀的制备:将NaHC03固体溶于超纯水汇总配制成4~4.5%的NaHCO 3溶液,所述NaHC03溶液的体积至少为偏铝酸钠溶液体积的3倍量,将所述NaHCO 3溶液边搅拌边加入至所述偏铝酸钠溶液中,加入完成后,加热并同时搅拌至少30min后,过滤,得勃姆石沉淀; S01-3,清洗勃姆石沉淀:超纯水清洗后,将勃姆石沉淀放入超纯水中,加入阳离子吸附树脂吸附至少lOmin后,超纯水清洗,再将勃姆石沉淀放入超纯水中,加入阴离子吸附树脂吸附至少lOmin后,超纯水清洗至清洗液中性,干燥,即可; S01-4,加酸制备铝溶胶:将干燥后的勃姆石沉淀加入到lmol/L的硝酸溶液中,加热搅拌溶解得铝溶胶,酸铝比为0.08-0.20 ; S02,高固含量铝溶胶的制备:在S01-4的铝溶胶中加入微纳米级α-Α1203,加热溶解后得固含量达60~65%的铝溶胶; S03,在S02的高固含量铝溶胶中加入成孔剂、粘结剂和粘合剂,加热搅拌均匀后注入模具中浇铸成型,然后放入真空干燥箱中真空脱气并干燥,得初步成型陶瓷,真空干燥温度为 50?70。。; S04,脱粘和烧结:将所述初步成型三元催化器在空气中经500~600°C脱粘至少1小时,再放入高温炉中经1000~1100°C烧结至少1小时,然后冷却,得二次成型陶瓷; S05,将所述二次成型陶瓷放入到pH为3~4的酸溶液中,加热反应至少3小时,然后取出,超纯水清洗至中性,烘干,即得多孔陶瓷; S06,铁酸锌溶胶的制备:将Fe (N03) 3.9H20和Zn (N03) 2.6H20按3:2摩尔比配制混合溶液,再按金属总重量:柠檬酸重量=1:1.2的比例向混合溶液中添加柠檬酸,再用氨水调节pH值至4左右后恒温水浴蒸发到粘度为2~2.5mPaS,得到铁酸锌溶胶; S07,具脱硫活性的多孔陶瓷的制备:将S05的多孔陶瓷浸入所述铁酸锌溶胶中,以6~8cm/min的速度提拉,提拉完成后晾干,再浸入铁酸锌溶胶中,如此反复4~5次,最后将取出的多孔陶瓷在600~700°C下煅烧至少1小时,得具脱硫活性的多孔陶瓷。6.根据权利要求5所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:S01-2中加热温度为80~85°C。7.根据权利要求5所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述阳离子吸附树脂和阴离子吸附树脂的加入量均为至少勃姆石沉淀重量的1/10。8.根据权利要求5所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述酸铝比为0.10-0.12。9.根据权利要求5所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:S02中的加热温度为50~70°C。10.根据权利要求5所述的汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述酸溶液为硝酸溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方及其制备方法,其特征在于:包括:以下重量份的原料:铝溶胶90~100份、微纳米级α-Al2O3?40~60份、成孔剂20~30份、粘结剂0~5份、粘合剂2~5份、pH为3~4的酸溶液250~350份和脱硫剂溶胶500~600份;所述成孔剂为无机盐;所述粘合剂包括硫酸钙。本发明提供的一种汽车三元催化器具脱硫活性的多孔陶瓷配方及其制备方法,采用铝溶胶-凝胶法结合无机盐成孔剂来制备孔隙均匀、成孔率高的多孔陶瓷,同时采用铁酸锌溶胶脱硫,使得多孔陶瓷比表面积大,催化活化位点多,净化能力强,同时避免多孔陶瓷硫中毒。
【IPC分类】C04B35/63, C04B35/10, C04B38/04, B01D53/86, C04B41/85, C01F7/46, B01D53/48, B01D53/94, C04B35/624
【公开号】CN105315004
【申请号】CN201510686726
【发明人】孟晓辉, 孟雷军
【申请人】苏州莲池环保科技发展有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年10月22日