还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统的制作方法

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还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统。
【背景技术】
[0002]在多晶硅生产中,氯硅烷的主要来源为冷氢化合成得到的氯硅烷和还原生产多晶硅回收的氯硅烷。
[0003]多晶硅生产中的冷氢化合成主要是利用硅粉、四氯化硅、氢气,在高温高压下发生合成反应制备三氯氢硅,并伴随着副产物二氯二氢硅的生成,最终得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅混合物,经过冷凝和洗涤,得到液态的氯硅烷。冷氢化合成工序反应原理:Si+3SiCl4+2H2 = 4SiHCl3(主反应);Si+SiCl4+2H2 = 2SiH2Cl2(副反应);2SiHCl3 =SiCl4+SiH2Cl2(副反应)。因冷氢化合成工序反应中的原料硅和四氯化硅含有大量金属杂质以及非金属杂质,发生合成反应后,生产的三氯氢硅以及副产物二氯氢硅、四氯化硅,需要经过粗馏塔、精馏塔进行组分分离和逐级精馏提纯,才能得到满足多晶硅生产的精制三氯氢<石圭。
[0004]多晶硅生产中的还原生产多晶硅主要是将精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生还原反应生产多晶硅,同时得到尾气,该尾气中包括氯硅烷气体、氢气和氯化氢,经过吸收解析后,去掉氢气和大部分氯化氢,冷凝得到还原生产多晶硅回收的氯硅烷。还原生产多晶硅工序反应原理:SiHCl3+H2 = Si+3HC1 (主反应);(4SiHCl3 = Si+3SiCl4+2H2)(副反应);Si+2HC1 = SiH2Cl2(副反应)。因还原生产多晶硅工序反应中的原料为精制三氯氢硅,在与一定配比的氢气在高温下发生还原反应的过程中,不带入其他杂质,因此副产物二氯二氢硅、四氯化硅也是高纯的物料。
[0005]多晶硅生产中,冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅杂质较多,还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅则为高纯的二氯二氢硅。现有技术中,多晶硅企业大部分是将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与冷氢化合成得到的氯硅烷分离出的二氯二氢硅混合后,一起进入反歧化反应塔,同时与通入到反歧化反应塔内的四氯化硅发生反歧化反应,得到粗制的三氯氢硅,该粗制的三氯氢硅中的杂质较多,粗制的三氯氢硅无法直接利用,需要对该粗制的三氯氢硅重新进行精馏,才能得到精制的三氯氢硅,满足多晶硅生产的需要。

【发明内容】

[0006]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统,还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法直接将还原生产多晶硅回收的氯硅烷分离出的二氯二氢硅与分离出来的四氯化硅经过第一反歧化反应,得到精制的三氯氢硅,该精制的三氯氢硅不需要再经过5?6级的精馏提纯,可以直接用于生产多晶硅,从而大大降低了能耗,减轻了精馏负荷。
[0007]解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:
[0008](1)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一级精馏,再经过二级精馏,其中,所述一级精馏过程得到四氯化硅,所述二级精馏过程得到二氯二氢硅;
[0009](2)将所述一级精馏过程得到的四氯化硅和所述二级精馏过程得到的二氯二氢硅经过第一反歧化反应,得到三氯氢硅。
[0010]优选的是,所述第一反歧化反应的压力为0.05?0.1MPaG,温度为45?50°C。
[0011]本发明还提供一种还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装置,包括:
[0012]还原生广多晶??圭回收的氣??圭烧储??!,用于存储多晶5圭生广中的还原生广多晶5圭回收的氯硅烷;
[0013]还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔,与所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷储罐连接,所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷进行一级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜得到四氯化硅;
[0014]还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔,与所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔顶连接,所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷进行二级精馏,并在所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶得到二氯二氢硅;
[0015]第一反歧化反应塔,其进料口分别与所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜、所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶连接,所述第一反歧化反应塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜得到的四氯化硅与所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏二级塔的塔顶得到的二氯二氢硅进行第一反歧化反应得到三氯氢硅。
[0016]本发明还提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法,包括上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法,还包括冷氢化合成得到的氯硅烷的处理方法,包括以下步骤:
[0017](1)将多晶硅生产中的冷氢化合成得到的氯硅烷经过一级粗馏,再经过二级粗馏,其中,所述二级粗馏过程得到二氯二氢硅;
[0018](2)将多晶硅生产中的还原生产多晶硅回收的氯硅烷经过一级精馏过程得到的四氯化硅和所述多晶硅生产中的冷氢化合成得到的氯硅烷经过二级粗馏过程得到的二氯二氢硅,经过第二反歧化反应,得到三氯氢硅。
[0019]优选的是,所述第二反歧化反应的压力为0.05?0.1MPaG,温度为45?50°C。
[0020]本发明还提供一种多晶硅生产中的氯硅烷的处理系统,包括:上述的还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理装置,还包括冷氢化合成得到的氯硅烷的处理装置,该装置包括:
[0021 ] 冷氢化合成得到的氯硅烷储罐,用于存储多晶硅生产中的冷氢化合成得到的氯硅烧;
[0022]粗馏一级塔,与所述冷氢化合成得到的氯硅烷储罐连接,所述粗馏一级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行一级粗馏;
[0023]粗馏二级塔,与所述粗馏一级塔连接,所述粗馏二级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行二级粗馏,并在所述粗馏二级塔的塔顶得到二氯二氢硅;
[0024]第二反歧化反应塔,其进料口分别与还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜、所述粗馏二级塔的塔顶连接,所述第二反歧化反应塔用于所述还原生产多晶硅回收的氯硅烷的精馏一级塔的塔釜得到的四氯化硅与所述粗馏二级塔的塔顶得到二氯二氢硅进行第二反歧化反应得到三氯氢硅。
[0025]优选的是,所述的冷氢化合成得到的氯硅烷的处理装置还包括:
[0026]粗馏三级塔,与所述粗馏二级塔连接,所述粗馏三级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行三级粗馏;
[0027]冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔,与所述粗馏三级塔连接,所述冷氢化合成得到的氯硅烷的精馏一级塔用于所述冷氢化合成得到的氯硅烷进行一级
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