选地,种晶7和结构体14B的位置是旋转对称的。
[0053]在图13中说明的安置方法的第三实例中,将三个根据第二实例的反应容器13-1,13-2,13-3堆叠。将反应容器13-1,13-2,13-3如此堆叠使得它们的中心轴61与旋转杆22对准(参见图1和2),并且所有的反应容器13-1,13-2,13-3随同旋转杆22的旋转一起旋转。
[0054]因此,将多个反应容器13-1,13-2,13-3同轴安置,从而类似于单独使用反应容器13的情况,可使得混合熔体6同时在所有的反应容器13-1,13-2,13_3中的所有种晶7周围充分地流动。如此,可同时广生多个尚品质的第13族氣化物晶体5,以进一步提尚生广率。
[0055]图14和15说明种晶7和结构体14B的安置方法的不合适的实例。在该实例中,将两个结构体14B相对于中心轴61非对称地安置,并且将两个种晶7安置在各结构体14B上的中心处。
[0056]在该构造中,当将反应容器13旋转和停止时,相对于中心轴61非对称地产生从反应容器13的外部区域至中心区域的向上流动,从而在混合熔体6中产生湍流。由此导致溶解物的浓度分布并产生局部高度过饱和部分。结果,第13族氮化物晶体5的一部分可生长成多晶,另外杂晶可沉淀,并且在晶体生长平面中晶体生长速率可变化。
[0057]下面描述通过旋转机构16的旋转杆22的旋转控制。图16说明旋转控制的第一实例。图17说明旋转控制的第二实例。
[0058]当种晶7和结构体14在一个方向上以恒定速度旋转时,在混合熔体6和种晶7以及结构体14之间不存在相对速度,并且因此,在混合熔体6中不产生理想流动(例如垂直流动)。因此,优选如此进行旋转控制使得种晶7和结构体14重复进行旋转、停止等,从而导致混合熔体6具有相对于种晶7和结构体14的相对速度。
[0059]图16中说明的根据第一实例的旋转控制重复一个由以下组成的循环:从停止状态在第一旋转方向上加速,在预定速度下旋转,从预定速度减速至停止状态,以及保持停止状态。进行这种旋转控制以使混合熔体6具有相对于种晶7和结构体14的相对速度,从而使得能稳定地产生理想的垂直流动并能有效地搅拌混合熔体6。所述第一实例在单一方向上重复所述旋转。
[0060]图17中说明的根据第二实例的旋转控制重复一个由以下组成的循环:从停止状态在第一方向上加速,在预定速度下保持旋转,从预定速度减速至停止状态,保持停止状态,从停止状态在与第一旋转方向相反的第二旋转方向上加速,在预定速度下旋转,从预定速度减速至停止状态,以及保持停止状态。进行这种旋转控制以使得能够遍及种晶7产生垂直流动并使得能够比图16中说明的第一实例更有效地搅拌混合熔体6。
[0061]下面描述通过使用根据本实施方式的制造设备1制造第13族氮化物晶体5的实施例。
[0062]实施例1
[0063]在本实施例中,使作为第13族氮化物晶体的氮化镓(GaN)晶体在以下条件下生长:其中如图9和10中所说明,安置种晶7和结构体14A。首先,将如图3中说明的由GaN制成的柱状种晶7A在具有高纯Ar气氛的手套箱中安置于由氧化铝制成的反应容器13中。将种晶7A插入到在反应容器13的底部中形成的孔中,以将其固定(保持)。
[0064]接着,将通过加热液化的钠(Na)作为混合熔体(溶剂)6放入反应容器13中。在所述钠凝固后,将镓(Ga)和碳放入其中。将镓和钠之间的摩尔比设定为0.25:0.75。将碳含量设定为相对于镓、钠和碳的总摩尔数的0.5%。
[0065]此后,将反应容器13安装在内部容器12内,并将内部容器12从所述手套箱取出并且引入到制造设备1中。在该操作中,将内部容器12如此安置在耐压容器11内的转台21上,使得反应容器13的中心轴61与旋转机构16的旋转杆22对准。
[0066]将内部容器12内的总压设定为2.2MPa,并给加热器15供能以使反应容器13的温度提高至晶体生长温度。在晶体生长过程中,将该温度设定为870°C,且将氮气压力设定为3.0MPa。在这种状态下,使反应容器13在一个方向上间歇性地旋转(参见图16)以进行晶体生长1,000小时。将在这种情形中的旋转速度设定为15rpm。
[0067]如此,当将反应容器13旋转和然后停止时,混合熔体6与结构体14A碰撞以在混合熔体6中产生垂直流动。结果,使混合熔体6中的溶解物浓度分布均匀。此外,当GaN晶体5的尺寸随同晶体生长一起逐渐增大时,GaN晶体5本身类似地充当结构体14A,并也在GaN晶体5附近产生垂直流动。由此实现均匀的混合熔体6的溶解物浓度分布容许各种晶7的主生长平面各向同性地生长。已经将种晶7相对于反应容器13的中心轴61点对称地安置。因此,即使当GaN晶体5的尺寸增大时,垂直流动也在混合熔体6中产生同时保持在反应容器13中的对称性。结果,不产生局部高度过饱和的部分,GaN晶体5不生长为多晶,并且不另外产生杂晶。当GaN晶体5的尺寸随同晶体生长一起增大时,可获得比通过单独的结构体14A获得的搅拌效果更大的搅拌效果。这容许制造高度均匀的晶体。
[0068]通过晶体生长过程,能够制造两个大的GaN晶体5,其具有65mm的在c轴方向上的长度和55mm的在垂直于c轴方向的方向上的长度。没有产生杂晶并且GaN晶体5没有生长成多晶。当将制造的大的GaN晶体5与m平面和c平面平行地各自切片并且在其上进行X-射线衍射(XRD)测量时,显示GaN晶体5在整个m平面和整个c平面上在X-射线摇摆曲线(X-rayrocking curve,XRC)的峰位置和半峰全宽(FWHM)方面具有小的变化。这种情形中GaN晶体5的XRC的FWHM在m平面和c平面两者中为30± 10角秒(arcsec)。获得的晶体的位错密度低至104cm—2或更小,并且该晶体是高品质的。
[0069]实施例2
[0070]在本实施例中,在以下条件下生长GaN晶体5:其中如图11和12中所说明,安置种晶7和结构体14B。将四个柱形结构体14B相对于反应容器13的中心轴61点对称地安置。具体地,将结构体14B和种晶7安置于具有以中心轴61作为对称中心的四重对称的位置处。将四个柱形种晶7A安置在各结构体14B的中心处。将种晶7A插在结构体14中形成的孔中,以将其固定。其它晶体生长条件和旋转条件与实施例1的那些相同。
[0071]在该构造中,即使当GaN晶体5的尺寸增大至GaN晶体5本身类似地充当结构体14B的程度时,它也不改变在混合熔体6中产生垂直流动的情况。产生垂直流动,同时在反应容器13中相对于中心轴61保持对称性。结果,不产生局部高度过饱和的部分,GaN晶体5不生长成多晶,并且不另外产生杂晶。此外,通过种晶7在结构体14B上的这样的安置,有效地使用反应容器13中的空间,并能够同时生长四个GaN晶体5,这提高生产率。
[0072]通过晶体生长过程,能够制造四个大的GaN晶体5,其具有65mm的在c轴方向上的长度和55mm的在垂直于c轴方向的方向上的长度。没有产生杂晶并且GaN晶体5没有生长成多晶。当将制造的大的GaN晶体5与m平面和c平面平行地各自切片并且在其上进行XRD测量时,显示GaN晶体5在整个m平面和整个c平面上在XRC的FWHM和峰位置方面具有小的变化。这种情形中GaN晶体5的XRC的FWHM在m平面和c平面两者中为30 ± 10角秒。获得的晶体的位错密度低至104cm—2或更小,并且该晶体是高品质的。
[0073]实施例3
[0074]在本实施例中,使GaN晶体5以类似于实施例2的方式生长,除了进行图17中说明的旋转控制之外。如图11和12所说明,将种晶7和结构体14B安置于反应容器13中。对于使反应容器13旋转的旋转杆22的旋转控制,如图17中所说明使用由以下组成的循环的旋转方法:加速、旋转、减速和停止,随后在与紧接在前的旋转方向相反的方向上加速、旋转、减速和停止。在15rpm的旋转速度下重复该循环1000小时以使所述晶体生长。
[0075]以这种方式通过反转旋转方向使混合熔体6中的溶解物浓度分布进一步均匀,并且能够产生更均匀的GaN晶体5。
[0076]通过晶体生长过程,能够制造大的GaN晶体5,其具有65mm的在c